Analitik kimyo Mass spektrometriya usullari

Reja : 1. Mass - spektrometriyaning qo‘llanilishi 2. Mass-spektrlarni grafik ko‘rinishida ifodalash. 3. Mass-spektrograf va mass-spektrometr. Dempster mass-spektrometrini ng sxemasi va ishlash prinsipi. 4. Molekulalar va atomlarni ionlarga aylantirish usullari. E lektron zarb usuli.

1 . Mass-spektrometriyaning qo‘llanilishi • Mass-spektrometriya molekulaning massasini va organik moddalarning tuzilishini aniqlashga imkon beradi. Modda molekulasining massasi uning mass-spektridagi molekular ionga tegishli spektr chizig‘i orqali topiladi. • Agar, mass-spektrda molekular ionga tegishli chiziq yetarli darajada intensiv bo‘lsa, organik moddaning brutto formulasini taqriban hisoblash mumkin bo‘ladi. Buning uchun organik birikma tarkibiga kiruvchi elementlar izotoplariga tegishli spektr chiziqlari intensivliklarining nisbatidan foydalaniladi. • Masalan, uglevodorod molekulasidagi uglerod atomlari sonini, massasi molekular ionni k idan bir birlikka ko‘p bo‘lgan ionga tegishli chiziqning intensivligini aniqlash orqali aniq hisoblash mumkin. Bu ion ham molekular ion kabi tuzilishga ega bo‘lib uning tarkibida 12S atomlari o‘rniga 13S atomlari bo‘ladi xolos. • Tabiatda 13S izotopining miqdori 1.1 foizni tashkil qiladi. Shuning uchun, tarkibida bitta uglerod atomi bo‘lgan uglevodorodning mass-spektridagi , tarkibiga 13S atomi kiruvchi ioniga qarashli chiziq intensivligining 1.1 foizini, uglerodning n ta atomini o‘z ichiga oluvchi ion uchun esa 1.1*n foizini tashkil etadi. •

1. I zotoplarga tegishli ionlar • M ass-spektrda molekular ion M + ga tegishli chiziq bilan bir qatorda massasi ( M + 1)+ bo‘lgan ion ham bo‘ladi. • Bu ionga tegishli spektr chizi q ning intensivligi uning tarkibiga kirgan atom izotopining tabiiy konsentratsiyasiga proporsional bo‘ladi. • Masalan, metanning mass-spektrida bo‘lgan molekular ionga tegishli chiziq bilan birga , bo‘lgan izotop ionga tegishli chiziq ham bo‘ladi . Bu chiziqlar intensivliklarining nisbati 99:1. • Xlor, brom va oltingugurt ikki massa birligiga farq qiluvchi keng tarqalgan izotoplarga ega. Shu sababga ko‘ra, xlor va bromli birikmalarni mass-spektr orqali oson tanib olish mumkin. ) ( 16 ) / ( 4 12 CH e m  ) ( 17 ) / ( 4 13 CH e m 

1 . Moddaning element tarkibini analiz qilish. • Qattiq jismlarning element tarkibini aniqlash mass-spektrometriyaning katta bo‘limini tashkil qiladi. Bunday moddalarni ionlashdan oldin atom holatiga o‘tkazish zarur. Buning uchun yetarli darajada katta energiya sarflashga to‘g‘ri keladi va bu maqsadlar uchun ishlatiladigan manbalar bir vaqtda qattiq moddalarni ham atomlashtiradi , ham ionga aylantiradi. • Eng ko‘p tarqalgan ionlashtirish manbalari sifatida elektron yoy razryadi, lazer nuri va tezlatilgan ionlar oqimi ishlatiladi . Bularga mos ravishda qattiq jismlarni analiz qiluvchi uch xil mass-spektrometriya to‘g‘ri keladi; uchqun, lazer, ion-ion yoki ikkilamchi ionlarning mass-spektroskopiyasi. Uchqun mass- spektrometriya usuli orqali eng ko‘p analiz o‘tkaziladi. • Bir-biriga yaqin joylashgan (millimetrni ulushlaricha) ikkita elektrod o‘rtasida yoy razryadi hosil qilinadi. Elektrodlardan biri (katod, zond) qiyin eriydigan metaldan (odatda tantaldan) ingichka igna ko‘rinishida tayyorlangan. Anod sifatida analiz qilinayotgan namunaning o‘zi ishlatiladi, buning uchun u, elektr tokini o‘t k azuvchi o‘tkazgich bo‘lishi kerak. Elektrodlarga yuqori kuchlanishga ega bo‘lgan tok , impuls maromida ( rejimida ) berilishi kerak. • Elektrodlar orasida qisqa uchqun razryadi hosil bo‘ladi. Bunday holda, namunaning bir qismi buziladi, mayda zarrachalarga aylanadi va elektrodlar oralig‘ida bug‘lanib atomga va qisman ionga aylanadi. Razryad tugagandan so‘ng hosil bo‘lgan ionlardan ion dastasi hosil qilinib u, mass-analizatorga qarab tezlashtiriladi.