logo

MIQDORIY ANALIZ. GRAVIMETRIYA

Загружено в:

08.08.2023

Скачано:

0

Размер:

453.56640625 KB
Ma’ruza	-9  	
MIQD	ORIY ANALIZ	. GRAVIMETRIYA	 	
 	
Miqdoriy  analiz  tekshiriladigan  moddaning  tarkibiga  kiruvchi  moddalar,  elementlar, 	
ionlar  yoki  namuna  tarkibidagi  ayrim  qismlarning  miqdorini  topishga  imkon  beradi.  Ayrim 
hollarda  berilgan  tekshiriluvchi  modda  tarkibiga  kiruvchi 	har  bir  element,  ion  yoki  birikmaning 	
miqdorini  topish  talab  etiladi.  Masalan,  bronza  yoki  latun  singari  mis  qotishmalari  tarkibidagi 
mis, qalay, qo’rg’oshin, rux  va boshqalarni  aniqlash. Ayrim  hollarda  u  yoki bu element (ion) 
ning  umumiy  miqdorini  em	as,  balki  uning  har  bir  ko’rinishining    miqdorini  aniqlash    talab  	
etiladi.  Masalan,  ruda  analiz  qilinganda  undagi  oltingugurtning  umumiy  miqdoridan  tashqari, 
undagi erkin (S), sulfid (S	2-), pirit ([S	2]-2) va sulfat (SO	42-) holidagi oltingugurt  aniqlanadi	. 	
Agar    noma’lum  modda  analiz  qilinayotgan  bo’lsa,  avvalo  sifat  analizi    o’tkaziladi,  	
chunki    miqdoriy  aniqlash  usulini  tanlash  ko’p  jihatdan  analiz  qilinadigan  moddaning  sifat 
tarkibiga bog’liq.	 	
       	 	Ko’pincha  analiz  qilinadigan  moddaning  sifat  tarkib	i    oldindan  ma’lum    bo’ladi,    ayrim  	
hollarda  esa  tarkibiy  qismlarning  miqdori  taxminan  ma’lum  bo’ladi.  Bunday  hollarda    sifat  
analizi   o’tkazishga  hojat   bo’lmaydi    va   analiz   natijasida  bir  yoki  bir  necha tarkibiy  qismning  
miqdori aniqlanadi.	 	
       	 	Hozirgi  davrda  elektronika,  kosmonavtika  kabi  tarmoqlarning  rivojlanishi  moddalar 	
tarkibidagi aralashmalarning eng kam miqdorini aniqlashga e’tibopHi oshirdi.	 	
       	 	Miqdoriy  analiz  kimyoviy  jarayonlar,  ishlab  chiqarishda    xomashyo,  oraliq    va  tayyor 	
mahs	ulotlarni  nazorat  qilishning  asosiy  usulidir.  Miqdoriy  analiz  fan,  texnika,  sanoatning 	
rivojlanishini ta’minlovchi asosiy qurollardan  biridir. Aniqligi  yuqori  bo’lgan  miqdoriy aniqlash 
usullarining ishlab chiqarishga joriy etilishi ko’p  jihatdan atom  va 	yarimo’tkazgichlar texnikasi, 	
issiqqa chidamli qotishmalar, yuqori sifatli polimer materiallar ishlab chiqarishni ta’minlaydi.	 	
       	 	Bugungi  kunda    miqdoriy  analiz  turli  kimyoviy,  fizikaviy,  fizik	-kimyoviy  va  biologik 	
usullar yordamida bajariladi.	 	
      	  	Fizikaviy  usullar  turli  xil  fizikaviy  xossalari    (issiqlik  va    elektr  o’tkazuvchanlik,  turli 	
spektrlar va boshqalarni) tekshirishga asoslangan.	 	
       	 	Fizik	-kimyoviy  analiz  usullari  o’lchanadigan  fizikaviy  xossalar  bo’yicha 	
elektrokimyoviy, spektroskopi	k (optik), xromatografik va boshqa usullarga bo’linadi.	 	
       	 	Elektrokimyoviy    usullarda  elektrik  kattaliklar  (elektr  o’tkazuvchanlik,  potensial, 	
diffuzion tok, elektr miqdori va boshqalar) o’lchanadi.	 	
       	 	Optik usullarda elektromagnit nurlarining yu	tilishi, chiqarilishi kabi xossalar tekshiriladi.	 	
       	 	Biologik usullar ta’m, hid va boshqa sezgi organlarining xususiyatlariga asoslangan.	 	
       	 	Kimyoviy usullar gravimetrik va titrimetrik usullarga bo’linadi. Agar gazlar analiz qilinsa 	
volyumometrik	 analiz to’g’risida  gap boradi.	 	
       	 	Gravimetriya    va  titrimetriya  usullarining  bir	-biriga  o’xshashlik  va  farqlilik  tomonlari 	
mavjud bo’lib, buni quyidagi qiyoslashdan  ko’rishimiz mumkin:	 	
1.Gravimetrik  analiz  negizida  massani  aniq  o’lchash  yotsa,  titr	imetrik  analiz  negizida 	
hajmni o’lchash yotadi.	 	
2.Gravimetrik  analizda  aniqlanadigan  modda  yoki  tarkibida  aniqlanadigan  modda 	
(tarkibiy  qism)  bo’lgan  cho’kma  (namuna)  massasi  o’lchanadi.  Titrimetrik  analizda  esa  analiz 
qilinuvchi modda va u bilan reaksiyag	a kirishuvchi reaktiv eritmasining hajmi o’lchanadi.	 	
3.Gravimetrik  analizda  reaktivlarning  taxminiy  konsentrasiyali  eritmalari  ishlatilsa, 	
titrimetrik analizda ularning aniq konsentrasiyali eritmalari ishlatiladi.	 	
4.Gravimetrik  analizda  reaktivlar  eritmala	ri  asosan  tekshiriladigan  eritmaga  ortiqcha 	
miqdorda qo’shilsa, titrimetrik analizda qat’iy ekvivalent miqdorlarda qo’shiladi.	 	
5.Gravimetrik    analizda    ekvivalentlik  paytining  qachon  yuzaga  kelishi  ahamiyatga  ega 	
emas, titrimetrik analizda esa ekvivalentli	k nuqtasining qayd etilishi juda muhimdir.	  6.Gravimetrik  analizda  moddani  cho’ktirish,  dekantasiyalash,  filtrlash,  cho’kmani  	
yuvish,  quritish,  kuydirish,  tortish  amallari  uchun  ko’p  vaqt  talab  etilgani  holda  titrimetrik 
analizda bunday operasiyalar bo’lma	gani uchun kam vaqt  talab etiladi.	 	
7.Gravimetrik  analizning  aniqligi:10	-2-5*10	-3%    bo’lgani  holda  titrimetrik  analizning 	
aniqligi 10	-1-5*10	-2 % ni tashkil etadi .	 	
                	Gravimetrik  analiz. 	Gravimetrik  analiz  tekshirilayotgan  modda  yoki    uning    t	arkibiy 	
qismlarini    kimyoviy  toza  holda  yoki  muayyan  birikmalar  holida  ajratib,  ajratilgan  moddaning 
massasini aniq o’lchashga asoslangan.	 	
Gravimetrik  analiz  quyidagi  usullarga    bo’linadi:  ajratish,  haydash,  cho’ktirish.  Barcha 	
gravimetrik usullar bevosita	 va bilvosita usullarga bo’linadi.	 	
Ajratish  usullari	 aniqlanuvchi  qismni  erkin  holda  miqdoriy  jihatdan  to’liq  ajratib,  uning 	
massasini o’lchashga asoslangan. Masalan, qotishmadagi  oltinni  aniqlash  talab etilsa, dastavval 
qotishma  zar  suvida  eritiladi,  s	o’ngra  eritmadagi  oltin  biror  qaytaruvchi    ta’siridan  qaytariladi, 	
natijada erkin  holda ajralgan oltin cho’kadi. Cho’kma  filtrlanib,  suyultirilgan HCI eritmasi  bilan  
yuvilgandan  keyin quritib olinadi.	 	
Hosil  qilingan  cho’kma  filtrlash  yo’li  bilan  eritmada	n  ajratiladi.  Buning  uchun  turli 	
filtrlar ishlatiladi:	 	
Qora  lentali  filtr 	- zichligi  eng  kam  Amorf  cho’kmalarni  filtrlasa  bo’ladi. 	G’ye	(ON	)z, 	
A1(	ON	)z kabi cho’kmalar misol bo’ladi.	 	
Oq lentali filtr 	-o’rta zichlikka ega kristall cho’kmalar filtirlanadi.	 	
Ko’	k  lentali  filtr 	- eng  zich  bo’lib  ular  mayda  kristallardan  iborat  cho’kmalarni  filtrlash 	
uchun qo’llaniladi: BaSO	4, CaC	2O4 	
Cho’kma  mos  yuvuvchi  erituvchi  yordamida  qayta	-qayta  yuviladi.  Masalan:  BaSO	4 	
cho’kmasini  yuvishda distillangan suv  va HCl  ishtirokid	a  filtirlangan  va  yuvilgan cho’kma  nam 	
bo’lsa,  uni  quritish  va  qizdirish  zarur.  Quritishda  95	-105°C  temperaturada  saqlanadi,  keyin 	
eksikatorda sovitiladi.	 	
 
Haydash  usullarida	 aniqlanadigan  tarkibiy  qism  biror  uchuvchan  holatdagi  moddaga  	
aylantiriladi  va  h	aydaladi.  Haydash  uchun  yuqori  harorat  yoki  kimyoviy  ta’sir  ishlatiladi. 	
Natijani aniqlash tartibi bo’yicha  haydash usullari ham bevosita va bilvosita usullarga bo’linadi.	 	
Bevosita  usullar	da 	aniqlanuvchi  tarkibiy  qism  biror    kimyoviy    yutuvchida  yutilgand	an  	
keyin,  ushbu    kimyoviy  yutuvchining  yutishdan  oldingi  va  keyingi  massalari  farqi  bo’yicha 
aniqlanadi.	 	
Masalan, CaCO	3 + 2H	+ 	 CO	2 + Ca	2+ + H	2O.	 	
                           	CO	2 + 2NaOH 		 Na	2CO	3 + H	2O.	 	
Bilvosita  usullarda	 aniqlanuvchi  moddaning  miqdori  u   	haydalgandan  keyingi  qoldiq 	
moddaning miqdorini o’lchash asosida aniqlanadi. 	 	
Masalan,  BaCI	2*2H	2O 		 BaCI	2 + 2H	2O (bug’).	 	
Haydashgacha  BaCI	2*2H	2O  ning  massasi  bilan    haydashdan    keyingi  VaSI	2 ning 	
massalari farqi asosida suv (namlik) yoki bariy xloridning 	miqdori   aniqlanadi.	 	
Cho’ktirish  usullarida 	aniqlanadigan  modda  kimyoviy  reaksiyalar  yordamida  kam 	
eruvchan  birikma  holida  cho’ktiriladi.  Hosil  bo’lgan  cho’kma  dekantasiyalanadi,  filtrlanadi, 
yuviladi  va  so’ngra  quritiladi.  Quritish  jarayonida  va  ayniqsa,	 kuydirish    natijasida    cho’kma  	
butunlay boshqa  moddaga  aylanishi  mumkin. 	 	
Tort ma t ahlil 	- qu yidag i ket ma	-ket lik a so sid a ba jar ila d i:	 	
1. 	O’rtacha namuna olish va uni tahlilga tayorlash.	 	
2. 	Namunani o’lchab olish 	 	
3. 	Eritish 	 	
4. 	Aniqlanadigan elementni yoki moddani 	to’liq cho’ktirsh	 	
5. 	Hosil bo’lgan cho’kmani filtrlab ajratish.	 	
6. 	Cho’kmani yuvish.	 	
7. 	Ch’kmani quritish	  8. 	Tortish	 	
9. 	Tahlil natijasini hisoblash.	 	
Tortma  tahlilda  yetarli  darajada  etarli  natijalar  aniq  natijalar  olish  mumkin,  lekin  uni  bajarishga 
ko’p vaqt sarf bo’ladi	. 	
Gravimetrik  analizda  ana  shuning  uchun    ham  cho’ktiriladigan  va  tortiladigan  shakllar 	
tushunchalari mavjud.	 	
Tegishli  reaktiv  ta’sirida  eritmadan  cho’kmaga    tushirilgan    birikma 	cho’ktiriladigan	, 	
analizning  oxirgi  natijasini  olish  uchun  tarozida  tortiladi	gan  birikma  esa 	tortiladigan  shakl	 deb 	
ataladi.	 
Ayrim    hollarda  tortiladigan  va  cho’ktiriladigan  shakllar  o’zaro  to’g’ri  kelishi  ham 	
mumkin,  masalan  BaSO	4 bunga  misol  bo’la  oladi.  Quyidagi  misollarda  cho’ktiriladigan  shakl 	
tortiladigan shakldan farq qiladi	. 	
Fe	3+ + 3OH	- 	 Fe(OH)	3; 2Fe(OH)	3 	 Fe	2O3 + 3H	2O (bug’);	 	
AI	3+ + 3OH	- 	 AI(OH)	3;  2AI(OH)	3 	 AI	2O3 + 3H	2O (bug’);	 	
Ca	2+ + C	2O42- 	 CaC	2O4;  CaC	2O4 	 CaO + CO	2 + CO.	 	
Bu  misollarda  Fe(OH)	3,  AI(OH)	3 va  CaC	2O4 cho’ktiriladigan    shakllar,  Fe	2O3,  AI	2O3, 	
CaO tor	tiladigan (gravimetrik) shakllar hisoblanadi.	 	
Moddani  tahlilga  tayorlash  undan  o’rtacha  namuna  olishdan  iborat.  Namuna  olish 	
moddaning  fizikaviy  holatiga,  uning  tuzilishiga,  idishida  qanday  jonlashganligiga  mahsulot 
hajmining  katta	-kichikligiga  bogliq.  O’r	tacha  namuna  olish  usullaridan  biri  olingan  o’rtacha 	
namunada  qo’shimchalar  bo’lsa,  uni  tozalash  zarur.  Bunda  qayta  kristallash  usulidan 
foydalaniladi  va  bunda  mexanik  qo’shimchaliardan  90	-95 	S temperaturada  o’tkaziladi  va  tez 	
sovitilib cho’kma ajratiladi 	va quritiladi. Tozalangan namunadan tortib olinadi.	 	
Tortim  tahiil  uchun  kerakli  modda  miqdoridir.  Tortim  miqdorr  hisoblab  topiladi:  Masalan:  Ba	2+ 	
ni aniqlash uchun	 	
 244,31g BaCl	2*2H	2O-233,43g BaSO	4 	
Xg BaCl	2*2H	2O 	– 0,5g BaSO	4 X=0,5 g	 	
Demak 0,5g tortim olins	a yetarli, tarozida tortib olinadi.	 	
Tortim  mos  erituvchida  eritiladi.  Suvda  erimasa  mos  kislotada  yoki  zar  suvida  (	NNOz	, 	
HCI  1:3)  eritiladi.  Masalan:  ohaktoshni  H	2SO	4 da  emas  HCl  da  eritish  kerak,  aks  holda  CaSO	4 	
kam eruvchan tuz hosil bo’ladi.	 	
Aniqlanadig	an  element  yoki  birikmani  qiyin  eruvchan  modda  holida  cho’ktirish  tortma 	
tahlilda muhimdir.	 	
Bunda  cho’ktiruvchini  to’gri  tanlash  ,  kerakli  miqdorda  olish  to’liq  cho’ki'shga  erishish 	
kerak.	 
Cho’ktiriladigan  va tortiladigan shakllar qator talablarga javob b	eradilar.	 	
Cho’ktiriladigan shakl	 quyidagi talablarga javob berishi kerak:	 	
1) Cho’kma nihoyatda kam eriydigan bo’lishi kerak;	 	
2) Cho’kma imkoni boricha yirik kristall tuzilishida bo’lishi  kerak;	 	
3) Cho’ktiriladigan  shakl  tortiladigan  shaklga mumkin qada	r oson va to’la o’tishi kerak.	 	
Tortiladigan shaklga	 esa quyidagi talablar qo’yiladi:	 	
1)  Tortiladigan moddaning tarkibi uning kimyoviy formulasiga to’la mos kelishi kerak;	 	
2) Tortiladigan shakl kimyoviy jihatdan yetarli darajada barqaror bo’lishi kerak;	 	
3) 	To	rtiladigan  shakl  tarkibida  aniqlanayotgan  elementning  miqdori  mumkin  qadar  kam 	
bo’lishi  kerak,  boshqacha  qilib  aytganda  qayta  hisoblash  faktori    (F)  mumkin  qadar  kichik 
bo’lishi kerak: F= M	Fe/M	Fe2O3, 	F qancha kichik bo’lsa, aniqlash xatosi shuncha kichik b	o’ladi.	 	
Gravimetrik  analizda  xatolar  ko’p  sonli  amallarga  bog’liq  bo’lib,  bular  qatoriga 	
quyidagilarni kiritish mumkin:	 	
1) Tortish (namuna olish va yakuniy tortish) xatosi;	 	
2) Cho’ktirish xatosi (to’la cho’kmaslik, begona moddalarning birgalashib cho’kishi	); 	
3) Dekantasiya xatosi (cho’kma zarrachalarining to’kib  yuborilishi);	  4)  Filtrlash  xatosi  (filtpHing  noto’g’ri  tanlanishi,  voronkaga  noto’g’ri  o’pHatilishi, 	
filtrlashning noto’g’ri o’tkazilishi);	 	
5)  Yuvish  xatosi  (yuvadigan  suyuqlikni  noto’g’ri  tanlash 	yoki  uning  miqdorining 	
noto’g’ri tanlanishi);	 	
6)  Quritish  va  kuydirish  xatosi  (haroratning  zaruratdan  yuqori  yoki  past  bo’lishi, 	
filtpHing kuyishi davomida moddaning filtr kuli bilan qisman uchib ketishi, cho’kma tarkibining 
kimyoviy o’zgarishi).	 	
Kuydirish	da  sodir  bo’ladigan  noxush  hodisalar  qatoriga  quyidagi  misollar  va 	
boshqalardagi hodisalarni kiritish mumkin:	 	
SO	42- ni  aniqlash:  VaSO	4 +2C 		 2CO	2+  VaS    (kulsizlantirishda).  VaSO	4 	 VaO  + 	
SO	3 (juda yuqori haroratda).	 	
Fe (III) ni aniqlash: 6Fe	2O3 	 4Fe	3O4 + O	2 (uzoq kuydirganda).	 	
Cho’kmalar  hosil  qilish. 	To’la  cho’kishga  turli  omillar  ta’siri.	 Tortma  analiz 	
natijalarining aniqligi va ishonchliligi olinuvchi cho’kmaning sifatiga bog’liq.	 	
Hosil bo’luvchi cho’kmaning shakli, strukturasi va tozalik darajasi ch	o’ktirish sharoitiga va 	
ayniqsa cho’ktirishning to’laligiga bog’liq. Hosil bo’luvchi cho’kmaning strukturasi va  xossalari  
cho’ktiriluvchi  va cho’ktiruvchi  moddalarning konsentrasiyalari, cho’ktirishning davomiyligi, 
harorat, cho’kmaning  eruvchanligi, 	cho’ktirish  davomida  eritmaning aralashtirishi, eritmaning 	
pH qiymati va boshqalarga bog’liq.	 	
Cho’ktirish  tezligining  ta’siri.	 Cho’ktiruvchi  qo’shib  borishda  ionlar konsentrasiyalari 	
ko’paytmasi  eruvchanlik  kupaytmasidan  oshganda  cho’kma  tusha  boshlay	di.  Cho’kma 	
zarrachalarining  hosil  bo’lishiga   	agregasiya	,  agregasiya    natijasida    cho’kma  zarrachalarining  	
malum tartibda joylashishiga	 oriyentasiya 	deyilishini biz bilamiz. Cho’ktirishning boshida kichik 	
razmerli  cho’kmalar  hosil  bo’lib,  u    asta	-sekin   	mayda  zarrachalar  hisobiga  kattalasha  boradi. 	
Sekinlik  bilan  cho’ktirishda  zarrachalar  bir	-biriga  nisbatan  to’g’ri  oriyentasiyalanadi.  Agar 	
modda  qanchalik  kam  eruvchan  bo’lsa,  cho’kma  shunchalik  tez    tushadi.  Cho’ktirish    tezligi 
katta  bo’lsa,  oriyentasiy	a  tartibi  buziladi  va  bir  nechta  kristallanish  markazlari  yuzaga  kelib 	
mayda  kristallar    hosil    bo’ladi,  ularni  farqlash  esa  juda  qiyindir.  Modda  juda  tez  cho’ktirila  
boshlansa,  dastlabki  kristallanish  markazlari  to’g’ri    oriyentasiyalanishga  ulgurmay    qo	ladi    va  	
natijada    amorf  cho’kmalar  hosil  bo’ladi.  Amorf  cho’kmalarni    xatto  rengenostruktur  analiz 
yordamida ham farqlash qiyin.	 	
Konsentrasiya  ta’siri	. Cho’kmaning tushishi eritmaning to’yinishi bilan boshlanadi. O’ta 	
to’yingan  eritmalarda  cho’kuvchi  mo	dda  kristallarining  kurtaklari  hosil  bo’ladi.  Kurtaklarning  	
hosil    bo’lish  tezligi    va  soni  to’yinish  darajasiga  bog’liq.  To’yinish  qancha  yuqori  bo’lsa, 
kurtaklar  shuncha  tez  ko’payadi  va  natijada    mayda    kristallar    hosil  bo’ladi.  Suyultirilgan 
eritmala	rdan  cho’ktirishda  kurtakchalar  soni  kam  bo’ladi,  natijada  kristallari  yirik  cho’kma 	
tushadi.	 
Aralashtirishning    ta’siri.	 Aralashtirish  eritmaning  ma’lum  joylarida  konsentrasiyaning 	
pasayishiga  va  eruvchanlikning  ortishiga  olib    keladi,  buning    natijasida 	kurtakchalar    soni  	
kamayadi  va  kristallarning  yiriklashishiga  sharoit  tug’iladi.  Shuning  uchun  ham  cho’ktirish 
eritmani aralashtirib turgan holda   amalga oshiriladi.	 	
Temperatura  ta’siri.	 Isitish    natijasida  ko’pgina  cho’kmalarning  eruvchanligi  ortadi. 	
Er	uvchanlikning ortishi tasodifan  hosil  bo’lgan kurtaklarning erib ketishiga olib keladi. Natijada 	
yirik  kristallarning  hosil  bo’lishi  uchun  sharoit  yaratiladi.  Binobarin,  cho’ktirishni  
cho’ktiriluvchi moddaning issiq eritmasiga issiq cho’ktiruvchi qo’shish	 bilan olib borish kerak.	 	
pH   	ning      ta’siri.	 Agar    cho’ktiriluvchi    modda    kuchli  kislotaning  kam  eruvchan  tuzi 	
bo’lsa,  u  kislotalarda  erimaydi.  Agar    u    kuchsiz  kislotaning  tuzi  bo’lsa,  uning  kislotalarda 
eruvchanligi  yuqori  bo’ladi.  Bu  holda  vodorod  ion	i  konsentrasiyasi    qancha    katta    bo’lsa,  	
cho’kmaning eruvchanligi shuncha yuqori bo’ladi.	 	
Tuz effekti ta’siri.	 To’la cho’kishga ortiqcha cho’ktiruvchi ishtirokida kompleks birikma, 	
nordon  tuzlar  hosil  bo’lishi  yoki  amfoterlik  kabilar  ta’sir  etadi  va  ular	 hisobiga  cho’kmaning 	
eruvchanligi  ortadi.  Bundan  tashqari  eritmada    ishtirok  etuvchi  har  xil  kuchli  elektrolitlar  cho’kmalarning  eruvchanligini  oshirib  yuboradi.  Bir  xil  ionlar  tasiridan  ham  eruvchanlik  ortadi, 
bu  	tuz  effekti	   tufayli yuzaga kelishi bi	zga ma’lum.	 	
Kompleks    hosil    bo’lishning    to’la    cho’kishga    ta’siri.	 Sifat  analizida  biz  halaqit 	
beruvchi  ionlarni  kompleksga  bog’lab 	-niqoblab  aniqlanishni  ko’rib  chiqib,  lozim  bo’lgan 	
hollarda    ionlarni    osongina    aniqlagan  edik.  Miqdor  analizida  ham  bu	 jarayondan  keng 	
foydalaniladi.  Buning  uchun  xalaqit  beruvchi  ion  bilan  kompleks  birikma  hosil  qiladigan  biror  
reagentni    eritmaga    kiritib,  tegishli  sharoitni  yaratamiz  va  shundan  keyingina  cho’ktirilishi  va 
aniqlanishi  lozim  bo’lgan  ionni  cho’ktirib,  un	ing  miqdorini  aniqlaymiz.  Bunday  qilish  analizni 	
juda  osonlashtiradi,  chunki  bunda  halaqit  beruvchi  ionlarni  ko’p  vaqt  va  mehnat  talab  qiluvchi 
cho’ktirish  yo’li  bilan  ajratishning  hojati  qolmaydi.  Lekin  kompleks  hosil  qilish  analizni 
qiyinlashtirishi  ham 	mumkin.  Bu  hodisa  tekshirilayotgan  eritmada  aniqlanayotgan  ionni  ham 	
kompleksga  bog’lovchi  moddalar  yoki    ionlar    (gidroksil    va    karboksil    gruppali    organik 
moddalar)  bo’lgan hollarda kuzatiladi. 	 	
Bundan  tashqari  ortiqcha  miqdor  cho’ktiruvchi  bilan  aniq	lanuvchi  modda  kompleks 	
birikma  hosil  qilishi    mumkin.  Buning    natijasida    ham    cho’ktirilayotgan    birikmaning 
eruvchanligi  ortib  ketadi.  Xullas,  cho’ktirish  jarayonida  bunday  hollarga    e’tibor  
susaytirilmasligi  kerak. Shuning uchun ham cho’ktirish sharo	iti astoydil tanlanadi. 	 	
Cho’ktiruvchini  tanlash.	 Cho’ktiruvchini  tanlashda  hosil  bo’luvchi  cho’kmaning 	
eruvchanligi hal qiluvchi ahamiyatga ega. Aniqlanadigan modda hosil qiladigan cho’kma qancha 
kam  eruvchan  bo’lsa,  analiz  natijasi  shuncha  aniq  bo’ladi. 	Shuning  uchun  ham    cho’ktiruvchi 	
tanlashda  moddalarning  eruvchanlik  ko’paytmasidan  keng  foydalaniladi. 	Moddaning 	
eruvchanlik ko’paytmasi  mumkin  qadar kichik  bo’lgan cho’kma hosil qilishini ta’minlaydigan 
cho’ktiruvchi  tanlanishi  kerak.  Biroq  hamma  kam  e	ruvchan  moddalar  ham  miqdor  analizida 	
ishlatilavermaydi.  Kam  eruvchan  modda  bir  qator  yuqorida  aytib  o’tilgan  talablarga  javob 
bersagina, uni miqdoriy  aniqlashlarda  ishlatish mumkin.	 	
Cho’ktiruvchining  miqdori.	 Eruvchanlik    ko’paytmasi  qoidasiga  ko’ra  cho	’kmaning 	
hosil  bo’lishi  uchun  eritmadagi  ionlar    konsentrasiyalari    ko’paytmasi  jadvalda  keltirilgan 
eruvchanlik ko’paytmasi qiymatidan yuqori bo’lishi kerak.	 	
Masalan, AgCI uchun: [Ag	+][CI	-] > EK	AgCl	. 	
Suvda    erimaydigan    modda  deyarli  yo’q,  shuning  uchun  h	am  har  qanday  cho’ktirish 	
to’la  bo’lmaydi.  Kompleks  hosil  bo’lmaydigan  hollarda  to’la  cho’kishga  erishish  uchun 
cho’ktiruvchi  ortiqcha  mikdorda  olinadi.  Cho’ktiruvchining  miqdori  cho’ktiriladigan 
moddanikiga  ko’ra  taxminan    1,5  barovar  ortiq  bo’lishi  kerak	.  Shu  bilan  bir  qatorda 	
cho’ktiruvchini  bundan  ortiqcha  miqdorda  olish  ham  foydali  emas,  balki  zararlidir,  chunki  u 
eritma ion kuchining ortishi oqibatida cho’kmaning eruvchanligini oshirib yuboradi.	 	
Yuvish    uchun    suyuqlik    tanlash.	 Yuqorida    aytib  o’tilg	anidan  hosil  qilingan  cho’kma 	
filtrlanishi  va  yuvilishi  kerak.  Yuvish  natijasida  cho’kmaga  adsorbilangan  qo’shimchalar 
cho’kmadan ajratiladi. Shuning uchun yuvish uchun  suyuqlik  tanlash  katta ahamiyatga ega. Bu 
suyuqlik  cho’kmani  eritmasligi  va  faqat  ad	sorbilangan    moddalarni    eritishi  lozim.  Suvda 	
ko’pchilik moddalar eriydi, shuning uchun ham eruvchanlikni kamaytirish maqsadida unga biror  
cho’kma  bilan    mos    ioni  bo’lgan  elektrolit  kiritiladi.  Bunday  suyuqlik 	yuvish  suyuqligi 	
hisoblanadi.  Yuvish  suyuql	igini  tanlashda  ham  cho’kmaning  eruvchanligini  oshiradigan 	
moddalardan foydanmaslik kerak.	 	
Gomogen cho’ktirish.	 Kristall  cho’kmalar  hosil  qilish uchun keyingi  yillarda  gomogen 	
cho’ktirish  (hosil  bo’luvchi    reagentlar)    usulidan    foydalanish    afzal  ekanlig	i    ma’lum    bo’ldi. 	
Bunda  cho’ktiruvchi  "yashirin  shaklda"  eritmaga  kiritilib,  sekin  parchalanadigan    moddadan  
hosil  bo’lishi    kerak.  Ko’pincha    bu  organik  moddadir.  Qo’shilgan  moddaning  sekin	-asta 	
parchalanishi  natijasida  cho’ktiruvchi  hosil  bo’lib,  u    er	itmaning  butun  hajmida  bir  tekis 	
taqsimlanadi.  Cho’ktiruvchining  konsentrasiyasi  cho’kma  hosil  bo’lish  jarayonida  odatda  juda 
kichik    bo’ladi,  shuning  uchun  ham  mexanik  aralashtirish  talab  etilmaydi  va  kristallizasiya 
markazlari  hosil  bo’lish  tezligi  sekin	 bo’ladi.  Bularning  hammasi  ayrim  kristallarning  o’sishiga  imkon  beradi. Bu  vaqtda  ichki  adsorbsiya ta’siri  kamayadi. Hosil  bo’luvchi reagentlar usulining 
qo’llanilishini quyidagi uch misolda qarab chiqamiz: 	 	
I.  Cho’ktiriluvchi  metall  tuzi  eritmasiga  shunc	ha  miqdor  kislota  qo’shish  kerakki,  bunda 	
cho’ktiruvchini    qo’shganda    cho’kma    hosil    bo’lmasin.  So’ngra  eritmaga  urotropin  yoki 
mochevina  qo’shib  qizdirilganda  u  kislotani  sekin	-asta  birikmaga  bog’laydi  va  natijada  ionning 	
cho’kishi uchun optimal sharoit	 yaratiladi:   (CH	2)6N4 + 4H	+ + 6H	2O 		 6HCOH + 4NH	4+  yoki	 	
                 	(NH	2)2CO	 +2H	++ H	2O 		 CO	2 + 2NH	4+. 	
Shu	 yo’sinda	 CaC	2O4, alyuminiy	 oksixinolinat	 kabi	 cho’kmalar	 olinadi	.  	
II.	 Cho’ktiriluvchi  ion  oldin  barqaror  kompleksga  bog’lanadi,  bunda  cho’kti	ruvchi  	
qo’shilganda cho’kma hosil bo’lmaydi. So’ngra kompleksning sekin parchalanishi uchun sharoit 
yaratiladi.  Masalan:  bariyni  EDTA	-Na  bilan    ishqoriy    muhitda    komplekslab,  eritmaga  sulfat 	
qo’shiladi,  bunda  BaSO	4 cho’kmaga  tushmaydi.  Sekin	-asta  muhitni	 kislotalikka  o’tkaza  borib, 	
EDTA	-N  hosil  bo’lishini  ta’minlab,  Ba	2+ ioni  hosil  qilinadi  va  shundan  keyingini  BaSO	4 	
cho’kadi. 	 	
III.	 Cho’ktiriluvchi    ion  eritmasiga  erkin  cho’ktiruvchi  emas,  balki  boshqa  uni  hosil 	
qiluvchi modda qo’shiladi. 	Masalan	, bariyni	  cho’ktirish	 uchun	 eritmaga	 S2O82- qo’shiladi	, bunda	 	
S2O82- ion  sekin	-asta	 SO	42- ioniga	 aylanadi	.  Biroq  cho’ktiruvchini  kislota  efiri  shaklida  kiritish 	
keng tarqalgan, efir isitganda sekin gidrolizlanadi va cho’kishni ta’minlaydi. 	Masalan	:   	
Ba	2++(CH	3)2SO	4 +2H	2O 		 BaSO	4 + 2CH	3OH + 2H	+; 	
                    	(CH	3)2SO	4 + 2H	2O 		 2CH	3OH + H	2SO	4 	
Termogravimetriya.	Termogravimetriya  maxsus    termotarozilar  (derivatograflar) 	
yordamida  modda  massasining  haroratga  bog’liq  ravishda  o’zgarish  egri  chizig’ini  avtomitik 
qayd  qilib  borishga  asoslangan. 	Bu	 egri	  chiziq	 asosida	  moddaning	 tarkibi	 va	 miqdori	 haqida	 	
ma’lumotlar	 olinadi	. 	
Ko’p  tarqalgan  tarozilardan  biri  Shevenar  tarozisi  bo’lib,  u  gorizontal  shayinli  tayanch 	
nuqtasi  markazda  bo’lgan  tarozidir. 	Shayinning	 bir	 che	tida	 vertikal	 tutqichda	 palla	 joylashgan	 	
bo’lib	, tutqich	 va	 palla	 naysimon	 pech	 ichida	 bo’ladi	. Pechning  harorati  ko’tariladi.	 	
Shayinning  ikkinchi  uchida  esa  oynacha  o’pHatilgan.  Lampochkadan  tushgan  nur 	
oynachadan    qaytib  aylanuvchi  barabanga  o’ralgan  f	otoqog’ozga  tushadi.  Shayin  muvozanatda 	
bo’lganda  nur  gorizontal  chiziq  chizadi,  muvozanat  buzilishi    bilan    harorat  tasiridan  modda 
tarkibi o’zgara boshlagan paytdan boshlab chiziqning ko’rinishi o’zgaradi.	 	
3-chizma.Derivatogramma.	 	
Chiziq  ko’rinishining 	o’zgarishi  (chizma)  modda  tarkibining  navbatdagi  o’zgarishigacha 	
ikkinchi,  uchinchi  va  h.k.  ko’rinishlarni    ifoda    etadi. 	Termoliz	  	egri	  	chizig’ini	 tekshirish	 	
moddaning	 isitishga	 bo’lgan	 munosabatini	, uning	 barqarorligining	  harorat	  chegaralari	 va	 h.k. 	
lar haqida	 malumotlar	 beradi	.  Termogravimetriya  moddalar  miqdorini  aniqlash  maqsadida  kam 	
qo’llaniladi.  Uning  analizda  qo’llanilishiga  misol  tariqasida  alyuminiy  gidroksidning  to’liq 
suvsizlantirilishiga  harorat  va  cho’ktiruvchi  ta’sirini  o’rganishni  keltir	ish  mumkin. 	NH	4OH 	
yordamida  cho’ktirilgan  Al(ON)	3 1000	oS  dan    yuqorida  to’liq  suvsizlanadi.  (NH	4)2SO	3 yoki 	
(NH	4)2S yordamida cho’ktirilgan  alyuminiy gidroksid esa 420	OS yaqinida suvsizlanadi.	 	
9. Mavzuni mustahkamlash uchun savollar:	 	
  1.Miqdoriy analizning 	vazifasi.	 	
2.Gravimetriyaning mohiyati. 	 	
3.Titrimetriyaning mohiyati. 	 	
4.Volyumometriya usulining qo’llanilishi. 	 	
5.Gravimetriya va titrimetriyaga qiyosiy tavsif. 	 	
6.Bevosita va bilvosita gravimetrik aniqlashlarning mohiyati. 	 	
7.Gravimetrik cho’ktirish, hay	dash va ajratish usullari nimaga asoslangan? 8.Cho’ktiriladigan va 	
tortiladigan shakllarga qanday talablar qo’yiladi? 9.Gravimetriyada xatolarning qanday 
manbalari bor?	 	
10.Kristall cho’kmalarning gravimetriyadagi o’pHi nimada? 	 	
11.Filtr qog’ozi, yuvadigan 	suyuqlik, cho’ktiruvchilarni tanlashda nimalar e’tiborga olinadi? 	 	
12.Qayta hisoblash faktori nima? 	 	
13.Termogravimetriyaning mohiyati nimada? U qayerlarda ishlatiladi? 14.Gravimetriyaning 
qo’llanilishi va natijalarini hisoblash	.

Ma’ruza -9 MIQD ORIY ANALIZ . GRAVIMETRIYA Miqdoriy analiz tekshiriladigan moddaning tarkibiga kiruvchi moddalar, elementlar, ionlar yoki namuna tarkibidagi ayrim qismlarning miqdorini topishga imkon beradi. Ayrim hollarda berilgan tekshiriluvchi modda tarkibiga kiruvchi har bir element, ion yoki birikmaning miqdorini topish talab etiladi. Masalan, bronza yoki latun singari mis qotishmalari tarkibidagi mis, qalay, qo’rg’oshin, rux va boshqalarni aniqlash. Ayrim hollarda u yoki bu element (ion) ning umumiy miqdorini em as, balki uning har bir ko’rinishining miqdorini aniqlash talab etiladi. Masalan, ruda analiz qilinganda undagi oltingugurtning umumiy miqdoridan tashqari, undagi erkin (S), sulfid (S 2-), pirit ([S 2]-2) va sulfat (SO 42-) holidagi oltingugurt aniqlanadi . Agar noma’lum modda analiz qilinayotgan bo’lsa, avvalo sifat analizi o’tkaziladi, chunki miqdoriy aniqlash usulini tanlash ko’p jihatdan analiz qilinadigan moddaning sifat tarkibiga bog’liq. Ko’pincha analiz qilinadigan moddaning sifat tarkib i oldindan ma’lum bo’ladi, ayrim hollarda esa tarkibiy qismlarning miqdori taxminan ma’lum bo’ladi. Bunday hollarda sifat analizi o’tkazishga hojat bo’lmaydi va analiz natijasida bir yoki bir necha tarkibiy qismning miqdori aniqlanadi. Hozirgi davrda elektronika, kosmonavtika kabi tarmoqlarning rivojlanishi moddalar tarkibidagi aralashmalarning eng kam miqdorini aniqlashga e’tibopHi oshirdi. Miqdoriy analiz kimyoviy jarayonlar, ishlab chiqarishda xomashyo, oraliq va tayyor mahs ulotlarni nazorat qilishning asosiy usulidir. Miqdoriy analiz fan, texnika, sanoatning rivojlanishini ta’minlovchi asosiy qurollardan biridir. Aniqligi yuqori bo’lgan miqdoriy aniqlash usullarining ishlab chiqarishga joriy etilishi ko’p jihatdan atom va yarimo’tkazgichlar texnikasi, issiqqa chidamli qotishmalar, yuqori sifatli polimer materiallar ishlab chiqarishni ta’minlaydi. Bugungi kunda miqdoriy analiz turli kimyoviy, fizikaviy, fizik -kimyoviy va biologik usullar yordamida bajariladi. Fizikaviy usullar turli xil fizikaviy xossalari (issiqlik va elektr o’tkazuvchanlik, turli spektrlar va boshqalarni) tekshirishga asoslangan. Fizik -kimyoviy analiz usullari o’lchanadigan fizikaviy xossalar bo’yicha elektrokimyoviy, spektroskopi k (optik), xromatografik va boshqa usullarga bo’linadi. Elektrokimyoviy usullarda elektrik kattaliklar (elektr o’tkazuvchanlik, potensial, diffuzion tok, elektr miqdori va boshqalar) o’lchanadi. Optik usullarda elektromagnit nurlarining yu tilishi, chiqarilishi kabi xossalar tekshiriladi. Biologik usullar ta’m, hid va boshqa sezgi organlarining xususiyatlariga asoslangan. Kimyoviy usullar gravimetrik va titrimetrik usullarga bo’linadi. Agar gazlar analiz qilinsa volyumometrik analiz to’g’risida gap boradi. Gravimetriya va titrimetriya usullarining bir -biriga o’xshashlik va farqlilik tomonlari mavjud bo’lib, buni quyidagi qiyoslashdan ko’rishimiz mumkin: 1.Gravimetrik analiz negizida massani aniq o’lchash yotsa, titr imetrik analiz negizida hajmni o’lchash yotadi. 2.Gravimetrik analizda aniqlanadigan modda yoki tarkibida aniqlanadigan modda (tarkibiy qism) bo’lgan cho’kma (namuna) massasi o’lchanadi. Titrimetrik analizda esa analiz qilinuvchi modda va u bilan reaksiyag a kirishuvchi reaktiv eritmasining hajmi o’lchanadi. 3.Gravimetrik analizda reaktivlarning taxminiy konsentrasiyali eritmalari ishlatilsa, titrimetrik analizda ularning aniq konsentrasiyali eritmalari ishlatiladi. 4.Gravimetrik analizda reaktivlar eritmala ri asosan tekshiriladigan eritmaga ortiqcha miqdorda qo’shilsa, titrimetrik analizda qat’iy ekvivalent miqdorlarda qo’shiladi. 5.Gravimetrik analizda ekvivalentlik paytining qachon yuzaga kelishi ahamiyatga ega emas, titrimetrik analizda esa ekvivalentli k nuqtasining qayd etilishi juda muhimdir.

6.Gravimetrik analizda moddani cho’ktirish, dekantasiyalash, filtrlash, cho’kmani yuvish, quritish, kuydirish, tortish amallari uchun ko’p vaqt talab etilgani holda titrimetrik analizda bunday operasiyalar bo’lma gani uchun kam vaqt talab etiladi. 7.Gravimetrik analizning aniqligi:10 -2-5*10 -3% bo’lgani holda titrimetrik analizning aniqligi 10 -1-5*10 -2 % ni tashkil etadi . Gravimetrik analiz. Gravimetrik analiz tekshirilayotgan modda yoki uning t arkibiy qismlarini kimyoviy toza holda yoki muayyan birikmalar holida ajratib, ajratilgan moddaning massasini aniq o’lchashga asoslangan. Gravimetrik analiz quyidagi usullarga bo’linadi: ajratish, haydash, cho’ktirish. Barcha gravimetrik usullar bevosita va bilvosita usullarga bo’linadi. Ajratish usullari aniqlanuvchi qismni erkin holda miqdoriy jihatdan to’liq ajratib, uning massasini o’lchashga asoslangan. Masalan, qotishmadagi oltinni aniqlash talab etilsa, dastavval qotishma zar suvida eritiladi, s o’ngra eritmadagi oltin biror qaytaruvchi ta’siridan qaytariladi, natijada erkin holda ajralgan oltin cho’kadi. Cho’kma filtrlanib, suyultirilgan HCI eritmasi bilan yuvilgandan keyin quritib olinadi. Hosil qilingan cho’kma filtrlash yo’li bilan eritmada n ajratiladi. Buning uchun turli filtrlar ishlatiladi: Qora lentali filtr - zichligi eng kam Amorf cho’kmalarni filtrlasa bo’ladi. G’ye (ON )z, A1( ON )z kabi cho’kmalar misol bo’ladi. Oq lentali filtr -o’rta zichlikka ega kristall cho’kmalar filtirlanadi. Ko’ k lentali filtr - eng zich bo’lib ular mayda kristallardan iborat cho’kmalarni filtrlash uchun qo’llaniladi: BaSO 4, CaC 2O4 Cho’kma mos yuvuvchi erituvchi yordamida qayta -qayta yuviladi. Masalan: BaSO 4 cho’kmasini yuvishda distillangan suv va HCl ishtirokid a filtirlangan va yuvilgan cho’kma nam bo’lsa, uni quritish va qizdirish zarur. Quritishda 95 -105°C temperaturada saqlanadi, keyin eksikatorda sovitiladi. Haydash usullarida aniqlanadigan tarkibiy qism biror uchuvchan holatdagi moddaga aylantiriladi va h aydaladi. Haydash uchun yuqori harorat yoki kimyoviy ta’sir ishlatiladi. Natijani aniqlash tartibi bo’yicha haydash usullari ham bevosita va bilvosita usullarga bo’linadi. Bevosita usullar da aniqlanuvchi tarkibiy qism biror kimyoviy yutuvchida yutilgand an keyin, ushbu kimyoviy yutuvchining yutishdan oldingi va keyingi massalari farqi bo’yicha aniqlanadi. Masalan, CaCO 3 + 2H +  CO 2 + Ca 2+ + H 2O. CO 2 + 2NaOH  Na 2CO 3 + H 2O. Bilvosita usullarda aniqlanuvchi moddaning miqdori u haydalgandan keyingi qoldiq moddaning miqdorini o’lchash asosida aniqlanadi. Masalan, BaCI 2*2H 2O  BaCI 2 + 2H 2O (bug’). Haydashgacha BaCI 2*2H 2O ning massasi bilan haydashdan keyingi VaSI 2 ning massalari farqi asosida suv (namlik) yoki bariy xloridning miqdori aniqlanadi. Cho’ktirish usullarida aniqlanadigan modda kimyoviy reaksiyalar yordamida kam eruvchan birikma holida cho’ktiriladi. Hosil bo’lgan cho’kma dekantasiyalanadi, filtrlanadi, yuviladi va so’ngra quritiladi. Quritish jarayonida va ayniqsa, kuydirish natijasida cho’kma butunlay boshqa moddaga aylanishi mumkin. Tort ma t ahlil - qu yidag i ket ma -ket lik a so sid a ba jar ila d i: 1. O’rtacha namuna olish va uni tahlilga tayorlash. 2. Namunani o’lchab olish 3. Eritish 4. Aniqlanadigan elementni yoki moddani to’liq cho’ktirsh 5. Hosil bo’lgan cho’kmani filtrlab ajratish. 6. Cho’kmani yuvish. 7. Ch’kmani quritish

8. Tortish 9. Tahlil natijasini hisoblash. Tortma tahlilda yetarli darajada etarli natijalar aniq natijalar olish mumkin, lekin uni bajarishga ko’p vaqt sarf bo’ladi . Gravimetrik analizda ana shuning uchun ham cho’ktiriladigan va tortiladigan shakllar tushunchalari mavjud. Tegishli reaktiv ta’sirida eritmadan cho’kmaga tushirilgan birikma cho’ktiriladigan , analizning oxirgi natijasini olish uchun tarozida tortiladi gan birikma esa tortiladigan shakl deb ataladi. Ayrim hollarda tortiladigan va cho’ktiriladigan shakllar o’zaro to’g’ri kelishi ham mumkin, masalan BaSO 4 bunga misol bo’la oladi. Quyidagi misollarda cho’ktiriladigan shakl tortiladigan shakldan farq qiladi . Fe 3+ + 3OH -  Fe(OH) 3; 2Fe(OH) 3  Fe 2O3 + 3H 2O (bug’); AI 3+ + 3OH -  AI(OH) 3; 2AI(OH) 3  AI 2O3 + 3H 2O (bug’); Ca 2+ + C 2O42-  CaC 2O4; CaC 2O4  CaO + CO 2 + CO. Bu misollarda Fe(OH) 3, AI(OH) 3 va CaC 2O4 cho’ktiriladigan shakllar, Fe 2O3, AI 2O3, CaO tor tiladigan (gravimetrik) shakllar hisoblanadi. Moddani tahlilga tayorlash undan o’rtacha namuna olishdan iborat. Namuna olish moddaning fizikaviy holatiga, uning tuzilishiga, idishida qanday jonlashganligiga mahsulot hajmining katta -kichikligiga bogliq. O’r tacha namuna olish usullaridan biri olingan o’rtacha namunada qo’shimchalar bo’lsa, uni tozalash zarur. Bunda qayta kristallash usulidan foydalaniladi va bunda mexanik qo’shimchaliardan 90 -95 S temperaturada o’tkaziladi va tez sovitilib cho’kma ajratiladi va quritiladi. Tozalangan namunadan tortib olinadi. Tortim tahiil uchun kerakli modda miqdoridir. Tortim miqdorr hisoblab topiladi: Masalan: Ba 2+ ni aniqlash uchun 244,31g BaCl 2*2H 2O-233,43g BaSO 4 Xg BaCl 2*2H 2O – 0,5g BaSO 4 X=0,5 g Demak 0,5g tortim olins a yetarli, tarozida tortib olinadi. Tortim mos erituvchida eritiladi. Suvda erimasa mos kislotada yoki zar suvida ( NNOz , HCI 1:3) eritiladi. Masalan: ohaktoshni H 2SO 4 da emas HCl da eritish kerak, aks holda CaSO 4 kam eruvchan tuz hosil bo’ladi. Aniqlanadig an element yoki birikmani qiyin eruvchan modda holida cho’ktirish tortma tahlilda muhimdir. Bunda cho’ktiruvchini to’gri tanlash , kerakli miqdorda olish to’liq cho’ki'shga erishish kerak. Cho’ktiriladigan va tortiladigan shakllar qator talablarga javob b eradilar. Cho’ktiriladigan shakl quyidagi talablarga javob berishi kerak: 1) Cho’kma nihoyatda kam eriydigan bo’lishi kerak; 2) Cho’kma imkoni boricha yirik kristall tuzilishida bo’lishi kerak; 3) Cho’ktiriladigan shakl tortiladigan shaklga mumkin qada r oson va to’la o’tishi kerak. Tortiladigan shaklga esa quyidagi talablar qo’yiladi: 1) Tortiladigan moddaning tarkibi uning kimyoviy formulasiga to’la mos kelishi kerak; 2) Tortiladigan shakl kimyoviy jihatdan yetarli darajada barqaror bo’lishi kerak; 3) To rtiladigan shakl tarkibida aniqlanayotgan elementning miqdori mumkin qadar kam bo’lishi kerak, boshqacha qilib aytganda qayta hisoblash faktori (F) mumkin qadar kichik bo’lishi kerak: F= M Fe/M Fe2O3, F qancha kichik bo’lsa, aniqlash xatosi shuncha kichik b o’ladi. Gravimetrik analizda xatolar ko’p sonli amallarga bog’liq bo’lib, bular qatoriga quyidagilarni kiritish mumkin: 1) Tortish (namuna olish va yakuniy tortish) xatosi; 2) Cho’ktirish xatosi (to’la cho’kmaslik, begona moddalarning birgalashib cho’kishi ); 3) Dekantasiya xatosi (cho’kma zarrachalarining to’kib yuborilishi);

4) Filtrlash xatosi (filtpHing noto’g’ri tanlanishi, voronkaga noto’g’ri o’pHatilishi, filtrlashning noto’g’ri o’tkazilishi); 5) Yuvish xatosi (yuvadigan suyuqlikni noto’g’ri tanlash yoki uning miqdorining noto’g’ri tanlanishi); 6) Quritish va kuydirish xatosi (haroratning zaruratdan yuqori yoki past bo’lishi, filtpHing kuyishi davomida moddaning filtr kuli bilan qisman uchib ketishi, cho’kma tarkibining kimyoviy o’zgarishi). Kuydirish da sodir bo’ladigan noxush hodisalar qatoriga quyidagi misollar va boshqalardagi hodisalarni kiritish mumkin: SO 42- ni aniqlash: VaSO 4 +2C  2CO 2+ VaS (kulsizlantirishda). VaSO 4  VaO + SO 3 (juda yuqori haroratda). Fe (III) ni aniqlash: 6Fe 2O3  4Fe 3O4 + O 2 (uzoq kuydirganda). Cho’kmalar hosil qilish. To’la cho’kishga turli omillar ta’siri. Tortma analiz natijalarining aniqligi va ishonchliligi olinuvchi cho’kmaning sifatiga bog’liq. Hosil bo’luvchi cho’kmaning shakli, strukturasi va tozalik darajasi ch o’ktirish sharoitiga va ayniqsa cho’ktirishning to’laligiga bog’liq. Hosil bo’luvchi cho’kmaning strukturasi va xossalari cho’ktiriluvchi va cho’ktiruvchi moddalarning konsentrasiyalari, cho’ktirishning davomiyligi, harorat, cho’kmaning eruvchanligi, cho’ktirish davomida eritmaning aralashtirishi, eritmaning pH qiymati va boshqalarga bog’liq. Cho’ktirish tezligining ta’siri. Cho’ktiruvchi qo’shib borishda ionlar konsentrasiyalari ko’paytmasi eruvchanlik kupaytmasidan oshganda cho’kma tusha boshlay di. Cho’kma zarrachalarining hosil bo’lishiga agregasiya , agregasiya natijasida cho’kma zarrachalarining malum tartibda joylashishiga oriyentasiya deyilishini biz bilamiz. Cho’ktirishning boshida kichik razmerli cho’kmalar hosil bo’lib, u asta -sekin mayda zarrachalar hisobiga kattalasha boradi. Sekinlik bilan cho’ktirishda zarrachalar bir -biriga nisbatan to’g’ri oriyentasiyalanadi. Agar modda qanchalik kam eruvchan bo’lsa, cho’kma shunchalik tez tushadi. Cho’ktirish tezligi katta bo’lsa, oriyentasiy a tartibi buziladi va bir nechta kristallanish markazlari yuzaga kelib mayda kristallar hosil bo’ladi, ularni farqlash esa juda qiyindir. Modda juda tez cho’ktirila boshlansa, dastlabki kristallanish markazlari to’g’ri oriyentasiyalanishga ulgurmay qo ladi va natijada amorf cho’kmalar hosil bo’ladi. Amorf cho’kmalarni xatto rengenostruktur analiz yordamida ham farqlash qiyin. Konsentrasiya ta’siri . Cho’kmaning tushishi eritmaning to’yinishi bilan boshlanadi. O’ta to’yingan eritmalarda cho’kuvchi mo dda kristallarining kurtaklari hosil bo’ladi. Kurtaklarning hosil bo’lish tezligi va soni to’yinish darajasiga bog’liq. To’yinish qancha yuqori bo’lsa, kurtaklar shuncha tez ko’payadi va natijada mayda kristallar hosil bo’ladi. Suyultirilgan eritmala rdan cho’ktirishda kurtakchalar soni kam bo’ladi, natijada kristallari yirik cho’kma tushadi. Aralashtirishning ta’siri. Aralashtirish eritmaning ma’lum joylarida konsentrasiyaning pasayishiga va eruvchanlikning ortishiga olib keladi, buning natijasida kurtakchalar soni kamayadi va kristallarning yiriklashishiga sharoit tug’iladi. Shuning uchun ham cho’ktirish eritmani aralashtirib turgan holda amalga oshiriladi. Temperatura ta’siri. Isitish natijasida ko’pgina cho’kmalarning eruvchanligi ortadi. Er uvchanlikning ortishi tasodifan hosil bo’lgan kurtaklarning erib ketishiga olib keladi. Natijada yirik kristallarning hosil bo’lishi uchun sharoit yaratiladi. Binobarin, cho’ktirishni cho’ktiriluvchi moddaning issiq eritmasiga issiq cho’ktiruvchi qo’shish bilan olib borish kerak. pH ning ta’siri. Agar cho’ktiriluvchi modda kuchli kislotaning kam eruvchan tuzi bo’lsa, u kislotalarda erimaydi. Agar u kuchsiz kislotaning tuzi bo’lsa, uning kislotalarda eruvchanligi yuqori bo’ladi. Bu holda vodorod ion i konsentrasiyasi qancha katta bo’lsa, cho’kmaning eruvchanligi shuncha yuqori bo’ladi. Tuz effekti ta’siri. To’la cho’kishga ortiqcha cho’ktiruvchi ishtirokida kompleks birikma, nordon tuzlar hosil bo’lishi yoki amfoterlik kabilar ta’sir etadi va ular hisobiga cho’kmaning eruvchanligi ortadi. Bundan tashqari eritmada ishtirok etuvchi har xil kuchli elektrolitlar

cho’kmalarning eruvchanligini oshirib yuboradi. Bir xil ionlar tasiridan ham eruvchanlik ortadi, bu tuz effekti tufayli yuzaga kelishi bi zga ma’lum. Kompleks hosil bo’lishning to’la cho’kishga ta’siri. Sifat analizida biz halaqit beruvchi ionlarni kompleksga bog’lab -niqoblab aniqlanishni ko’rib chiqib, lozim bo’lgan hollarda ionlarni osongina aniqlagan edik. Miqdor analizida ham bu jarayondan keng foydalaniladi. Buning uchun xalaqit beruvchi ion bilan kompleks birikma hosil qiladigan biror reagentni eritmaga kiritib, tegishli sharoitni yaratamiz va shundan keyingina cho’ktirilishi va aniqlanishi lozim bo’lgan ionni cho’ktirib, un ing miqdorini aniqlaymiz. Bunday qilish analizni juda osonlashtiradi, chunki bunda halaqit beruvchi ionlarni ko’p vaqt va mehnat talab qiluvchi cho’ktirish yo’li bilan ajratishning hojati qolmaydi. Lekin kompleks hosil qilish analizni qiyinlashtirishi ham mumkin. Bu hodisa tekshirilayotgan eritmada aniqlanayotgan ionni ham kompleksga bog’lovchi moddalar yoki ionlar (gidroksil va karboksil gruppali organik moddalar) bo’lgan hollarda kuzatiladi. Bundan tashqari ortiqcha miqdor cho’ktiruvchi bilan aniq lanuvchi modda kompleks birikma hosil qilishi mumkin. Buning natijasida ham cho’ktirilayotgan birikmaning eruvchanligi ortib ketadi. Xullas, cho’ktirish jarayonida bunday hollarga e’tibor susaytirilmasligi kerak. Shuning uchun ham cho’ktirish sharo iti astoydil tanlanadi. Cho’ktiruvchini tanlash. Cho’ktiruvchini tanlashda hosil bo’luvchi cho’kmaning eruvchanligi hal qiluvchi ahamiyatga ega. Aniqlanadigan modda hosil qiladigan cho’kma qancha kam eruvchan bo’lsa, analiz natijasi shuncha aniq bo’ladi. Shuning uchun ham cho’ktiruvchi tanlashda moddalarning eruvchanlik ko’paytmasidan keng foydalaniladi. Moddaning eruvchanlik ko’paytmasi mumkin qadar kichik bo’lgan cho’kma hosil qilishini ta’minlaydigan cho’ktiruvchi tanlanishi kerak. Biroq hamma kam e ruvchan moddalar ham miqdor analizida ishlatilavermaydi. Kam eruvchan modda bir qator yuqorida aytib o’tilgan talablarga javob bersagina, uni miqdoriy aniqlashlarda ishlatish mumkin. Cho’ktiruvchining miqdori. Eruvchanlik ko’paytmasi qoidasiga ko’ra cho ’kmaning hosil bo’lishi uchun eritmadagi ionlar konsentrasiyalari ko’paytmasi jadvalda keltirilgan eruvchanlik ko’paytmasi qiymatidan yuqori bo’lishi kerak. Masalan, AgCI uchun: [Ag +][CI -] > EK AgCl . Suvda erimaydigan modda deyarli yo’q, shuning uchun h am har qanday cho’ktirish to’la bo’lmaydi. Kompleks hosil bo’lmaydigan hollarda to’la cho’kishga erishish uchun cho’ktiruvchi ortiqcha mikdorda olinadi. Cho’ktiruvchining miqdori cho’ktiriladigan moddanikiga ko’ra taxminan 1,5 barovar ortiq bo’lishi kerak . Shu bilan bir qatorda cho’ktiruvchini bundan ortiqcha miqdorda olish ham foydali emas, balki zararlidir, chunki u eritma ion kuchining ortishi oqibatida cho’kmaning eruvchanligini oshirib yuboradi. Yuvish uchun suyuqlik tanlash. Yuqorida aytib o’tilg anidan hosil qilingan cho’kma filtrlanishi va yuvilishi kerak. Yuvish natijasida cho’kmaga adsorbilangan qo’shimchalar cho’kmadan ajratiladi. Shuning uchun yuvish uchun suyuqlik tanlash katta ahamiyatga ega. Bu suyuqlik cho’kmani eritmasligi va faqat ad sorbilangan moddalarni eritishi lozim. Suvda ko’pchilik moddalar eriydi, shuning uchun ham eruvchanlikni kamaytirish maqsadida unga biror cho’kma bilan mos ioni bo’lgan elektrolit kiritiladi. Bunday suyuqlik yuvish suyuqligi hisoblanadi. Yuvish suyuql igini tanlashda ham cho’kmaning eruvchanligini oshiradigan moddalardan foydanmaslik kerak. Gomogen cho’ktirish. Kristall cho’kmalar hosil qilish uchun keyingi yillarda gomogen cho’ktirish (hosil bo’luvchi reagentlar) usulidan foydalanish afzal ekanlig i ma’lum bo’ldi. Bunda cho’ktiruvchi "yashirin shaklda" eritmaga kiritilib, sekin parchalanadigan moddadan hosil bo’lishi kerak. Ko’pincha bu organik moddadir. Qo’shilgan moddaning sekin -asta parchalanishi natijasida cho’ktiruvchi hosil bo’lib, u er itmaning butun hajmida bir tekis taqsimlanadi. Cho’ktiruvchining konsentrasiyasi cho’kma hosil bo’lish jarayonida odatda juda kichik bo’ladi, shuning uchun ham mexanik aralashtirish talab etilmaydi va kristallizasiya markazlari hosil bo’lish tezligi sekin bo’ladi. Bularning hammasi ayrim kristallarning o’sishiga