MIQDORIY ANALIZ. GRAVIMETRIYA
![Ma’ruza -9
MIQD ORIY ANALIZ . GRAVIMETRIYA
Miqdoriy analiz tekshiriladigan moddaning tarkibiga kiruvchi moddalar, elementlar,
ionlar yoki namuna tarkibidagi ayrim qismlarning miqdorini topishga imkon beradi. Ayrim
hollarda berilgan tekshiriluvchi modda tarkibiga kiruvchi har bir element, ion yoki birikmaning
miqdorini topish talab etiladi. Masalan, bronza yoki latun singari mis qotishmalari tarkibidagi
mis, qalay, qo’rg’oshin, rux va boshqalarni aniqlash. Ayrim hollarda u yoki bu element (ion)
ning umumiy miqdorini em as, balki uning har bir ko’rinishining miqdorini aniqlash talab
etiladi. Masalan, ruda analiz qilinganda undagi oltingugurtning umumiy miqdoridan tashqari,
undagi erkin (S), sulfid (S 2-), pirit ([S 2]-2) va sulfat (SO 42-) holidagi oltingugurt aniqlanadi .
Agar noma’lum modda analiz qilinayotgan bo’lsa, avvalo sifat analizi o’tkaziladi,
chunki miqdoriy aniqlash usulini tanlash ko’p jihatdan analiz qilinadigan moddaning sifat
tarkibiga bog’liq.
Ko’pincha analiz qilinadigan moddaning sifat tarkib i oldindan ma’lum bo’ladi, ayrim
hollarda esa tarkibiy qismlarning miqdori taxminan ma’lum bo’ladi. Bunday hollarda sifat
analizi o’tkazishga hojat bo’lmaydi va analiz natijasida bir yoki bir necha tarkibiy qismning
miqdori aniqlanadi.
Hozirgi davrda elektronika, kosmonavtika kabi tarmoqlarning rivojlanishi moddalar
tarkibidagi aralashmalarning eng kam miqdorini aniqlashga e’tibopHi oshirdi.
Miqdoriy analiz kimyoviy jarayonlar, ishlab chiqarishda xomashyo, oraliq va tayyor
mahs ulotlarni nazorat qilishning asosiy usulidir. Miqdoriy analiz fan, texnika, sanoatning
rivojlanishini ta’minlovchi asosiy qurollardan biridir. Aniqligi yuqori bo’lgan miqdoriy aniqlash
usullarining ishlab chiqarishga joriy etilishi ko’p jihatdan atom va yarimo’tkazgichlar texnikasi,
issiqqa chidamli qotishmalar, yuqori sifatli polimer materiallar ishlab chiqarishni ta’minlaydi.
Bugungi kunda miqdoriy analiz turli kimyoviy, fizikaviy, fizik -kimyoviy va biologik
usullar yordamida bajariladi.
Fizikaviy usullar turli xil fizikaviy xossalari (issiqlik va elektr o’tkazuvchanlik, turli
spektrlar va boshqalarni) tekshirishga asoslangan.
Fizik -kimyoviy analiz usullari o’lchanadigan fizikaviy xossalar bo’yicha
elektrokimyoviy, spektroskopi k (optik), xromatografik va boshqa usullarga bo’linadi.
Elektrokimyoviy usullarda elektrik kattaliklar (elektr o’tkazuvchanlik, potensial,
diffuzion tok, elektr miqdori va boshqalar) o’lchanadi.
Optik usullarda elektromagnit nurlarining yu tilishi, chiqarilishi kabi xossalar tekshiriladi.
Biologik usullar ta’m, hid va boshqa sezgi organlarining xususiyatlariga asoslangan.
Kimyoviy usullar gravimetrik va titrimetrik usullarga bo’linadi. Agar gazlar analiz qilinsa
volyumometrik analiz to’g’risida gap boradi.
Gravimetriya va titrimetriya usullarining bir -biriga o’xshashlik va farqlilik tomonlari
mavjud bo’lib, buni quyidagi qiyoslashdan ko’rishimiz mumkin:
1.Gravimetrik analiz negizida massani aniq o’lchash yotsa, titr imetrik analiz negizida
hajmni o’lchash yotadi.
2.Gravimetrik analizda aniqlanadigan modda yoki tarkibida aniqlanadigan modda
(tarkibiy qism) bo’lgan cho’kma (namuna) massasi o’lchanadi. Titrimetrik analizda esa analiz
qilinuvchi modda va u bilan reaksiyag a kirishuvchi reaktiv eritmasining hajmi o’lchanadi.
3.Gravimetrik analizda reaktivlarning taxminiy konsentrasiyali eritmalari ishlatilsa,
titrimetrik analizda ularning aniq konsentrasiyali eritmalari ishlatiladi.
4.Gravimetrik analizda reaktivlar eritmala ri asosan tekshiriladigan eritmaga ortiqcha
miqdorda qo’shilsa, titrimetrik analizda qat’iy ekvivalent miqdorlarda qo’shiladi.
5.Gravimetrik analizda ekvivalentlik paytining qachon yuzaga kelishi ahamiyatga ega
emas, titrimetrik analizda esa ekvivalentli k nuqtasining qayd etilishi juda muhimdir.](/data/documents/12e906a6-a402-41ce-8261-89c876c7546b/page_1.png)



![cho’kmalarning eruvchanligini oshirib yuboradi. Bir xil ionlar tasiridan ham eruvchanlik ortadi,
bu tuz effekti tufayli yuzaga kelishi bi zga ma’lum.
Kompleks hosil bo’lishning to’la cho’kishga ta’siri. Sifat analizida biz halaqit
beruvchi ionlarni kompleksga bog’lab -niqoblab aniqlanishni ko’rib chiqib, lozim bo’lgan
hollarda ionlarni osongina aniqlagan edik. Miqdor analizida ham bu jarayondan keng
foydalaniladi. Buning uchun xalaqit beruvchi ion bilan kompleks birikma hosil qiladigan biror
reagentni eritmaga kiritib, tegishli sharoitni yaratamiz va shundan keyingina cho’ktirilishi va
aniqlanishi lozim bo’lgan ionni cho’ktirib, un ing miqdorini aniqlaymiz. Bunday qilish analizni
juda osonlashtiradi, chunki bunda halaqit beruvchi ionlarni ko’p vaqt va mehnat talab qiluvchi
cho’ktirish yo’li bilan ajratishning hojati qolmaydi. Lekin kompleks hosil qilish analizni
qiyinlashtirishi ham mumkin. Bu hodisa tekshirilayotgan eritmada aniqlanayotgan ionni ham
kompleksga bog’lovchi moddalar yoki ionlar (gidroksil va karboksil gruppali organik
moddalar) bo’lgan hollarda kuzatiladi.
Bundan tashqari ortiqcha miqdor cho’ktiruvchi bilan aniq lanuvchi modda kompleks
birikma hosil qilishi mumkin. Buning natijasida ham cho’ktirilayotgan birikmaning
eruvchanligi ortib ketadi. Xullas, cho’ktirish jarayonida bunday hollarga e’tibor
susaytirilmasligi kerak. Shuning uchun ham cho’ktirish sharo iti astoydil tanlanadi.
Cho’ktiruvchini tanlash. Cho’ktiruvchini tanlashda hosil bo’luvchi cho’kmaning
eruvchanligi hal qiluvchi ahamiyatga ega. Aniqlanadigan modda hosil qiladigan cho’kma qancha
kam eruvchan bo’lsa, analiz natijasi shuncha aniq bo’ladi. Shuning uchun ham cho’ktiruvchi
tanlashda moddalarning eruvchanlik ko’paytmasidan keng foydalaniladi. Moddaning
eruvchanlik ko’paytmasi mumkin qadar kichik bo’lgan cho’kma hosil qilishini ta’minlaydigan
cho’ktiruvchi tanlanishi kerak. Biroq hamma kam e ruvchan moddalar ham miqdor analizida
ishlatilavermaydi. Kam eruvchan modda bir qator yuqorida aytib o’tilgan talablarga javob
bersagina, uni miqdoriy aniqlashlarda ishlatish mumkin.
Cho’ktiruvchining miqdori. Eruvchanlik ko’paytmasi qoidasiga ko’ra cho ’kmaning
hosil bo’lishi uchun eritmadagi ionlar konsentrasiyalari ko’paytmasi jadvalda keltirilgan
eruvchanlik ko’paytmasi qiymatidan yuqori bo’lishi kerak.
Masalan, AgCI uchun: [Ag +][CI -] > EK AgCl .
Suvda erimaydigan modda deyarli yo’q, shuning uchun h am har qanday cho’ktirish
to’la bo’lmaydi. Kompleks hosil bo’lmaydigan hollarda to’la cho’kishga erishish uchun
cho’ktiruvchi ortiqcha mikdorda olinadi. Cho’ktiruvchining miqdori cho’ktiriladigan
moddanikiga ko’ra taxminan 1,5 barovar ortiq bo’lishi kerak . Shu bilan bir qatorda
cho’ktiruvchini bundan ortiqcha miqdorda olish ham foydali emas, balki zararlidir, chunki u
eritma ion kuchining ortishi oqibatida cho’kmaning eruvchanligini oshirib yuboradi.
Yuvish uchun suyuqlik tanlash. Yuqorida aytib o’tilg anidan hosil qilingan cho’kma
filtrlanishi va yuvilishi kerak. Yuvish natijasida cho’kmaga adsorbilangan qo’shimchalar
cho’kmadan ajratiladi. Shuning uchun yuvish uchun suyuqlik tanlash katta ahamiyatga ega. Bu
suyuqlik cho’kmani eritmasligi va faqat ad sorbilangan moddalarni eritishi lozim. Suvda
ko’pchilik moddalar eriydi, shuning uchun ham eruvchanlikni kamaytirish maqsadida unga biror
cho’kma bilan mos ioni bo’lgan elektrolit kiritiladi. Bunday suyuqlik yuvish suyuqligi
hisoblanadi. Yuvish suyuql igini tanlashda ham cho’kmaning eruvchanligini oshiradigan
moddalardan foydanmaslik kerak.
Gomogen cho’ktirish. Kristall cho’kmalar hosil qilish uchun keyingi yillarda gomogen
cho’ktirish (hosil bo’luvchi reagentlar) usulidan foydalanish afzal ekanlig i ma’lum bo’ldi.
Bunda cho’ktiruvchi "yashirin shaklda" eritmaga kiritilib, sekin parchalanadigan moddadan
hosil bo’lishi kerak. Ko’pincha bu organik moddadir. Qo’shilgan moddaning sekin -asta
parchalanishi natijasida cho’ktiruvchi hosil bo’lib, u er itmaning butun hajmida bir tekis
taqsimlanadi. Cho’ktiruvchining konsentrasiyasi cho’kma hosil bo’lish jarayonida odatda juda
kichik bo’ladi, shuning uchun ham mexanik aralashtirish talab etilmaydi va kristallizasiya
markazlari hosil bo’lish tezligi sekin bo’ladi. Bularning hammasi ayrim kristallarning o’sishiga](/data/documents/12e906a6-a402-41ce-8261-89c876c7546b/page_5.png)


Ma’ruza -9 MIQD ORIY ANALIZ . GRAVIMETRIYA Miqdoriy analiz tekshiriladigan moddaning tarkibiga kiruvchi moddalar, elementlar, ionlar yoki namuna tarkibidagi ayrim qismlarning miqdorini topishga imkon beradi. Ayrim hollarda berilgan tekshiriluvchi modda tarkibiga kiruvchi har bir element, ion yoki birikmaning miqdorini topish talab etiladi. Masalan, bronza yoki latun singari mis qotishmalari tarkibidagi mis, qalay, qo’rg’oshin, rux va boshqalarni aniqlash. Ayrim hollarda u yoki bu element (ion) ning umumiy miqdorini em as, balki uning har bir ko’rinishining miqdorini aniqlash talab etiladi. Masalan, ruda analiz qilinganda undagi oltingugurtning umumiy miqdoridan tashqari, undagi erkin (S), sulfid (S 2-), pirit ([S 2]-2) va sulfat (SO 42-) holidagi oltingugurt aniqlanadi . Agar noma’lum modda analiz qilinayotgan bo’lsa, avvalo sifat analizi o’tkaziladi, chunki miqdoriy aniqlash usulini tanlash ko’p jihatdan analiz qilinadigan moddaning sifat tarkibiga bog’liq. Ko’pincha analiz qilinadigan moddaning sifat tarkib i oldindan ma’lum bo’ladi, ayrim hollarda esa tarkibiy qismlarning miqdori taxminan ma’lum bo’ladi. Bunday hollarda sifat analizi o’tkazishga hojat bo’lmaydi va analiz natijasida bir yoki bir necha tarkibiy qismning miqdori aniqlanadi. Hozirgi davrda elektronika, kosmonavtika kabi tarmoqlarning rivojlanishi moddalar tarkibidagi aralashmalarning eng kam miqdorini aniqlashga e’tibopHi oshirdi. Miqdoriy analiz kimyoviy jarayonlar, ishlab chiqarishda xomashyo, oraliq va tayyor mahs ulotlarni nazorat qilishning asosiy usulidir. Miqdoriy analiz fan, texnika, sanoatning rivojlanishini ta’minlovchi asosiy qurollardan biridir. Aniqligi yuqori bo’lgan miqdoriy aniqlash usullarining ishlab chiqarishga joriy etilishi ko’p jihatdan atom va yarimo’tkazgichlar texnikasi, issiqqa chidamli qotishmalar, yuqori sifatli polimer materiallar ishlab chiqarishni ta’minlaydi. Bugungi kunda miqdoriy analiz turli kimyoviy, fizikaviy, fizik -kimyoviy va biologik usullar yordamida bajariladi. Fizikaviy usullar turli xil fizikaviy xossalari (issiqlik va elektr o’tkazuvchanlik, turli spektrlar va boshqalarni) tekshirishga asoslangan. Fizik -kimyoviy analiz usullari o’lchanadigan fizikaviy xossalar bo’yicha elektrokimyoviy, spektroskopi k (optik), xromatografik va boshqa usullarga bo’linadi. Elektrokimyoviy usullarda elektrik kattaliklar (elektr o’tkazuvchanlik, potensial, diffuzion tok, elektr miqdori va boshqalar) o’lchanadi. Optik usullarda elektromagnit nurlarining yu tilishi, chiqarilishi kabi xossalar tekshiriladi. Biologik usullar ta’m, hid va boshqa sezgi organlarining xususiyatlariga asoslangan. Kimyoviy usullar gravimetrik va titrimetrik usullarga bo’linadi. Agar gazlar analiz qilinsa volyumometrik analiz to’g’risida gap boradi. Gravimetriya va titrimetriya usullarining bir -biriga o’xshashlik va farqlilik tomonlari mavjud bo’lib, buni quyidagi qiyoslashdan ko’rishimiz mumkin: 1.Gravimetrik analiz negizida massani aniq o’lchash yotsa, titr imetrik analiz negizida hajmni o’lchash yotadi. 2.Gravimetrik analizda aniqlanadigan modda yoki tarkibida aniqlanadigan modda (tarkibiy qism) bo’lgan cho’kma (namuna) massasi o’lchanadi. Titrimetrik analizda esa analiz qilinuvchi modda va u bilan reaksiyag a kirishuvchi reaktiv eritmasining hajmi o’lchanadi. 3.Gravimetrik analizda reaktivlarning taxminiy konsentrasiyali eritmalari ishlatilsa, titrimetrik analizda ularning aniq konsentrasiyali eritmalari ishlatiladi. 4.Gravimetrik analizda reaktivlar eritmala ri asosan tekshiriladigan eritmaga ortiqcha miqdorda qo’shilsa, titrimetrik analizda qat’iy ekvivalent miqdorlarda qo’shiladi. 5.Gravimetrik analizda ekvivalentlik paytining qachon yuzaga kelishi ahamiyatga ega emas, titrimetrik analizda esa ekvivalentli k nuqtasining qayd etilishi juda muhimdir.
6.Gravimetrik analizda moddani cho’ktirish, dekantasiyalash, filtrlash, cho’kmani yuvish, quritish, kuydirish, tortish amallari uchun ko’p vaqt talab etilgani holda titrimetrik analizda bunday operasiyalar bo’lma gani uchun kam vaqt talab etiladi. 7.Gravimetrik analizning aniqligi:10 -2-5*10 -3% bo’lgani holda titrimetrik analizning aniqligi 10 -1-5*10 -2 % ni tashkil etadi . Gravimetrik analiz. Gravimetrik analiz tekshirilayotgan modda yoki uning t arkibiy qismlarini kimyoviy toza holda yoki muayyan birikmalar holida ajratib, ajratilgan moddaning massasini aniq o’lchashga asoslangan. Gravimetrik analiz quyidagi usullarga bo’linadi: ajratish, haydash, cho’ktirish. Barcha gravimetrik usullar bevosita va bilvosita usullarga bo’linadi. Ajratish usullari aniqlanuvchi qismni erkin holda miqdoriy jihatdan to’liq ajratib, uning massasini o’lchashga asoslangan. Masalan, qotishmadagi oltinni aniqlash talab etilsa, dastavval qotishma zar suvida eritiladi, s o’ngra eritmadagi oltin biror qaytaruvchi ta’siridan qaytariladi, natijada erkin holda ajralgan oltin cho’kadi. Cho’kma filtrlanib, suyultirilgan HCI eritmasi bilan yuvilgandan keyin quritib olinadi. Hosil qilingan cho’kma filtrlash yo’li bilan eritmada n ajratiladi. Buning uchun turli filtrlar ishlatiladi: Qora lentali filtr - zichligi eng kam Amorf cho’kmalarni filtrlasa bo’ladi. G’ye (ON )z, A1( ON )z kabi cho’kmalar misol bo’ladi. Oq lentali filtr -o’rta zichlikka ega kristall cho’kmalar filtirlanadi. Ko’ k lentali filtr - eng zich bo’lib ular mayda kristallardan iborat cho’kmalarni filtrlash uchun qo’llaniladi: BaSO 4, CaC 2O4 Cho’kma mos yuvuvchi erituvchi yordamida qayta -qayta yuviladi. Masalan: BaSO 4 cho’kmasini yuvishda distillangan suv va HCl ishtirokid a filtirlangan va yuvilgan cho’kma nam bo’lsa, uni quritish va qizdirish zarur. Quritishda 95 -105°C temperaturada saqlanadi, keyin eksikatorda sovitiladi. Haydash usullarida aniqlanadigan tarkibiy qism biror uchuvchan holatdagi moddaga aylantiriladi va h aydaladi. Haydash uchun yuqori harorat yoki kimyoviy ta’sir ishlatiladi. Natijani aniqlash tartibi bo’yicha haydash usullari ham bevosita va bilvosita usullarga bo’linadi. Bevosita usullar da aniqlanuvchi tarkibiy qism biror kimyoviy yutuvchida yutilgand an keyin, ushbu kimyoviy yutuvchining yutishdan oldingi va keyingi massalari farqi bo’yicha aniqlanadi. Masalan, CaCO 3 + 2H + CO 2 + Ca 2+ + H 2O. CO 2 + 2NaOH Na 2CO 3 + H 2O. Bilvosita usullarda aniqlanuvchi moddaning miqdori u haydalgandan keyingi qoldiq moddaning miqdorini o’lchash asosida aniqlanadi. Masalan, BaCI 2*2H 2O BaCI 2 + 2H 2O (bug’). Haydashgacha BaCI 2*2H 2O ning massasi bilan haydashdan keyingi VaSI 2 ning massalari farqi asosida suv (namlik) yoki bariy xloridning miqdori aniqlanadi. Cho’ktirish usullarida aniqlanadigan modda kimyoviy reaksiyalar yordamida kam eruvchan birikma holida cho’ktiriladi. Hosil bo’lgan cho’kma dekantasiyalanadi, filtrlanadi, yuviladi va so’ngra quritiladi. Quritish jarayonida va ayniqsa, kuydirish natijasida cho’kma butunlay boshqa moddaga aylanishi mumkin. Tort ma t ahlil - qu yidag i ket ma -ket lik a so sid a ba jar ila d i: 1. O’rtacha namuna olish va uni tahlilga tayorlash. 2. Namunani o’lchab olish 3. Eritish 4. Aniqlanadigan elementni yoki moddani to’liq cho’ktirsh 5. Hosil bo’lgan cho’kmani filtrlab ajratish. 6. Cho’kmani yuvish. 7. Ch’kmani quritish
8. Tortish 9. Tahlil natijasini hisoblash. Tortma tahlilda yetarli darajada etarli natijalar aniq natijalar olish mumkin, lekin uni bajarishga ko’p vaqt sarf bo’ladi . Gravimetrik analizda ana shuning uchun ham cho’ktiriladigan va tortiladigan shakllar tushunchalari mavjud. Tegishli reaktiv ta’sirida eritmadan cho’kmaga tushirilgan birikma cho’ktiriladigan , analizning oxirgi natijasini olish uchun tarozida tortiladi gan birikma esa tortiladigan shakl deb ataladi. Ayrim hollarda tortiladigan va cho’ktiriladigan shakllar o’zaro to’g’ri kelishi ham mumkin, masalan BaSO 4 bunga misol bo’la oladi. Quyidagi misollarda cho’ktiriladigan shakl tortiladigan shakldan farq qiladi . Fe 3+ + 3OH - Fe(OH) 3; 2Fe(OH) 3 Fe 2O3 + 3H 2O (bug’); AI 3+ + 3OH - AI(OH) 3; 2AI(OH) 3 AI 2O3 + 3H 2O (bug’); Ca 2+ + C 2O42- CaC 2O4; CaC 2O4 CaO + CO 2 + CO. Bu misollarda Fe(OH) 3, AI(OH) 3 va CaC 2O4 cho’ktiriladigan shakllar, Fe 2O3, AI 2O3, CaO tor tiladigan (gravimetrik) shakllar hisoblanadi. Moddani tahlilga tayorlash undan o’rtacha namuna olishdan iborat. Namuna olish moddaning fizikaviy holatiga, uning tuzilishiga, idishida qanday jonlashganligiga mahsulot hajmining katta -kichikligiga bogliq. O’r tacha namuna olish usullaridan biri olingan o’rtacha namunada qo’shimchalar bo’lsa, uni tozalash zarur. Bunda qayta kristallash usulidan foydalaniladi va bunda mexanik qo’shimchaliardan 90 -95 S temperaturada o’tkaziladi va tez sovitilib cho’kma ajratiladi va quritiladi. Tozalangan namunadan tortib olinadi. Tortim tahiil uchun kerakli modda miqdoridir. Tortim miqdorr hisoblab topiladi: Masalan: Ba 2+ ni aniqlash uchun 244,31g BaCl 2*2H 2O-233,43g BaSO 4 Xg BaCl 2*2H 2O – 0,5g BaSO 4 X=0,5 g Demak 0,5g tortim olins a yetarli, tarozida tortib olinadi. Tortim mos erituvchida eritiladi. Suvda erimasa mos kislotada yoki zar suvida ( NNOz , HCI 1:3) eritiladi. Masalan: ohaktoshni H 2SO 4 da emas HCl da eritish kerak, aks holda CaSO 4 kam eruvchan tuz hosil bo’ladi. Aniqlanadig an element yoki birikmani qiyin eruvchan modda holida cho’ktirish tortma tahlilda muhimdir. Bunda cho’ktiruvchini to’gri tanlash , kerakli miqdorda olish to’liq cho’ki'shga erishish kerak. Cho’ktiriladigan va tortiladigan shakllar qator talablarga javob b eradilar. Cho’ktiriladigan shakl quyidagi talablarga javob berishi kerak: 1) Cho’kma nihoyatda kam eriydigan bo’lishi kerak; 2) Cho’kma imkoni boricha yirik kristall tuzilishida bo’lishi kerak; 3) Cho’ktiriladigan shakl tortiladigan shaklga mumkin qada r oson va to’la o’tishi kerak. Tortiladigan shaklga esa quyidagi talablar qo’yiladi: 1) Tortiladigan moddaning tarkibi uning kimyoviy formulasiga to’la mos kelishi kerak; 2) Tortiladigan shakl kimyoviy jihatdan yetarli darajada barqaror bo’lishi kerak; 3) To rtiladigan shakl tarkibida aniqlanayotgan elementning miqdori mumkin qadar kam bo’lishi kerak, boshqacha qilib aytganda qayta hisoblash faktori (F) mumkin qadar kichik bo’lishi kerak: F= M Fe/M Fe2O3, F qancha kichik bo’lsa, aniqlash xatosi shuncha kichik b o’ladi. Gravimetrik analizda xatolar ko’p sonli amallarga bog’liq bo’lib, bular qatoriga quyidagilarni kiritish mumkin: 1) Tortish (namuna olish va yakuniy tortish) xatosi; 2) Cho’ktirish xatosi (to’la cho’kmaslik, begona moddalarning birgalashib cho’kishi ); 3) Dekantasiya xatosi (cho’kma zarrachalarining to’kib yuborilishi);
4) Filtrlash xatosi (filtpHing noto’g’ri tanlanishi, voronkaga noto’g’ri o’pHatilishi, filtrlashning noto’g’ri o’tkazilishi); 5) Yuvish xatosi (yuvadigan suyuqlikni noto’g’ri tanlash yoki uning miqdorining noto’g’ri tanlanishi); 6) Quritish va kuydirish xatosi (haroratning zaruratdan yuqori yoki past bo’lishi, filtpHing kuyishi davomida moddaning filtr kuli bilan qisman uchib ketishi, cho’kma tarkibining kimyoviy o’zgarishi). Kuydirish da sodir bo’ladigan noxush hodisalar qatoriga quyidagi misollar va boshqalardagi hodisalarni kiritish mumkin: SO 42- ni aniqlash: VaSO 4 +2C 2CO 2+ VaS (kulsizlantirishda). VaSO 4 VaO + SO 3 (juda yuqori haroratda). Fe (III) ni aniqlash: 6Fe 2O3 4Fe 3O4 + O 2 (uzoq kuydirganda). Cho’kmalar hosil qilish. To’la cho’kishga turli omillar ta’siri. Tortma analiz natijalarining aniqligi va ishonchliligi olinuvchi cho’kmaning sifatiga bog’liq. Hosil bo’luvchi cho’kmaning shakli, strukturasi va tozalik darajasi ch o’ktirish sharoitiga va ayniqsa cho’ktirishning to’laligiga bog’liq. Hosil bo’luvchi cho’kmaning strukturasi va xossalari cho’ktiriluvchi va cho’ktiruvchi moddalarning konsentrasiyalari, cho’ktirishning davomiyligi, harorat, cho’kmaning eruvchanligi, cho’ktirish davomida eritmaning aralashtirishi, eritmaning pH qiymati va boshqalarga bog’liq. Cho’ktirish tezligining ta’siri. Cho’ktiruvchi qo’shib borishda ionlar konsentrasiyalari ko’paytmasi eruvchanlik kupaytmasidan oshganda cho’kma tusha boshlay di. Cho’kma zarrachalarining hosil bo’lishiga agregasiya , agregasiya natijasida cho’kma zarrachalarining malum tartibda joylashishiga oriyentasiya deyilishini biz bilamiz. Cho’ktirishning boshida kichik razmerli cho’kmalar hosil bo’lib, u asta -sekin mayda zarrachalar hisobiga kattalasha boradi. Sekinlik bilan cho’ktirishda zarrachalar bir -biriga nisbatan to’g’ri oriyentasiyalanadi. Agar modda qanchalik kam eruvchan bo’lsa, cho’kma shunchalik tez tushadi. Cho’ktirish tezligi katta bo’lsa, oriyentasiy a tartibi buziladi va bir nechta kristallanish markazlari yuzaga kelib mayda kristallar hosil bo’ladi, ularni farqlash esa juda qiyindir. Modda juda tez cho’ktirila boshlansa, dastlabki kristallanish markazlari to’g’ri oriyentasiyalanishga ulgurmay qo ladi va natijada amorf cho’kmalar hosil bo’ladi. Amorf cho’kmalarni xatto rengenostruktur analiz yordamida ham farqlash qiyin. Konsentrasiya ta’siri . Cho’kmaning tushishi eritmaning to’yinishi bilan boshlanadi. O’ta to’yingan eritmalarda cho’kuvchi mo dda kristallarining kurtaklari hosil bo’ladi. Kurtaklarning hosil bo’lish tezligi va soni to’yinish darajasiga bog’liq. To’yinish qancha yuqori bo’lsa, kurtaklar shuncha tez ko’payadi va natijada mayda kristallar hosil bo’ladi. Suyultirilgan eritmala rdan cho’ktirishda kurtakchalar soni kam bo’ladi, natijada kristallari yirik cho’kma tushadi. Aralashtirishning ta’siri. Aralashtirish eritmaning ma’lum joylarida konsentrasiyaning pasayishiga va eruvchanlikning ortishiga olib keladi, buning natijasida kurtakchalar soni kamayadi va kristallarning yiriklashishiga sharoit tug’iladi. Shuning uchun ham cho’ktirish eritmani aralashtirib turgan holda amalga oshiriladi. Temperatura ta’siri. Isitish natijasida ko’pgina cho’kmalarning eruvchanligi ortadi. Er uvchanlikning ortishi tasodifan hosil bo’lgan kurtaklarning erib ketishiga olib keladi. Natijada yirik kristallarning hosil bo’lishi uchun sharoit yaratiladi. Binobarin, cho’ktirishni cho’ktiriluvchi moddaning issiq eritmasiga issiq cho’ktiruvchi qo’shish bilan olib borish kerak. pH ning ta’siri. Agar cho’ktiriluvchi modda kuchli kislotaning kam eruvchan tuzi bo’lsa, u kislotalarda erimaydi. Agar u kuchsiz kislotaning tuzi bo’lsa, uning kislotalarda eruvchanligi yuqori bo’ladi. Bu holda vodorod ion i konsentrasiyasi qancha katta bo’lsa, cho’kmaning eruvchanligi shuncha yuqori bo’ladi. Tuz effekti ta’siri. To’la cho’kishga ortiqcha cho’ktiruvchi ishtirokida kompleks birikma, nordon tuzlar hosil bo’lishi yoki amfoterlik kabilar ta’sir etadi va ular hisobiga cho’kmaning eruvchanligi ortadi. Bundan tashqari eritmada ishtirok etuvchi har xil kuchli elektrolitlar
cho’kmalarning eruvchanligini oshirib yuboradi. Bir xil ionlar tasiridan ham eruvchanlik ortadi, bu tuz effekti tufayli yuzaga kelishi bi zga ma’lum. Kompleks hosil bo’lishning to’la cho’kishga ta’siri. Sifat analizida biz halaqit beruvchi ionlarni kompleksga bog’lab -niqoblab aniqlanishni ko’rib chiqib, lozim bo’lgan hollarda ionlarni osongina aniqlagan edik. Miqdor analizida ham bu jarayondan keng foydalaniladi. Buning uchun xalaqit beruvchi ion bilan kompleks birikma hosil qiladigan biror reagentni eritmaga kiritib, tegishli sharoitni yaratamiz va shundan keyingina cho’ktirilishi va aniqlanishi lozim bo’lgan ionni cho’ktirib, un ing miqdorini aniqlaymiz. Bunday qilish analizni juda osonlashtiradi, chunki bunda halaqit beruvchi ionlarni ko’p vaqt va mehnat talab qiluvchi cho’ktirish yo’li bilan ajratishning hojati qolmaydi. Lekin kompleks hosil qilish analizni qiyinlashtirishi ham mumkin. Bu hodisa tekshirilayotgan eritmada aniqlanayotgan ionni ham kompleksga bog’lovchi moddalar yoki ionlar (gidroksil va karboksil gruppali organik moddalar) bo’lgan hollarda kuzatiladi. Bundan tashqari ortiqcha miqdor cho’ktiruvchi bilan aniq lanuvchi modda kompleks birikma hosil qilishi mumkin. Buning natijasida ham cho’ktirilayotgan birikmaning eruvchanligi ortib ketadi. Xullas, cho’ktirish jarayonida bunday hollarga e’tibor susaytirilmasligi kerak. Shuning uchun ham cho’ktirish sharo iti astoydil tanlanadi. Cho’ktiruvchini tanlash. Cho’ktiruvchini tanlashda hosil bo’luvchi cho’kmaning eruvchanligi hal qiluvchi ahamiyatga ega. Aniqlanadigan modda hosil qiladigan cho’kma qancha kam eruvchan bo’lsa, analiz natijasi shuncha aniq bo’ladi. Shuning uchun ham cho’ktiruvchi tanlashda moddalarning eruvchanlik ko’paytmasidan keng foydalaniladi. Moddaning eruvchanlik ko’paytmasi mumkin qadar kichik bo’lgan cho’kma hosil qilishini ta’minlaydigan cho’ktiruvchi tanlanishi kerak. Biroq hamma kam e ruvchan moddalar ham miqdor analizida ishlatilavermaydi. Kam eruvchan modda bir qator yuqorida aytib o’tilgan talablarga javob bersagina, uni miqdoriy aniqlashlarda ishlatish mumkin. Cho’ktiruvchining miqdori. Eruvchanlik ko’paytmasi qoidasiga ko’ra cho ’kmaning hosil bo’lishi uchun eritmadagi ionlar konsentrasiyalari ko’paytmasi jadvalda keltirilgan eruvchanlik ko’paytmasi qiymatidan yuqori bo’lishi kerak. Masalan, AgCI uchun: [Ag +][CI -] > EK AgCl . Suvda erimaydigan modda deyarli yo’q, shuning uchun h am har qanday cho’ktirish to’la bo’lmaydi. Kompleks hosil bo’lmaydigan hollarda to’la cho’kishga erishish uchun cho’ktiruvchi ortiqcha mikdorda olinadi. Cho’ktiruvchining miqdori cho’ktiriladigan moddanikiga ko’ra taxminan 1,5 barovar ortiq bo’lishi kerak . Shu bilan bir qatorda cho’ktiruvchini bundan ortiqcha miqdorda olish ham foydali emas, balki zararlidir, chunki u eritma ion kuchining ortishi oqibatida cho’kmaning eruvchanligini oshirib yuboradi. Yuvish uchun suyuqlik tanlash. Yuqorida aytib o’tilg anidan hosil qilingan cho’kma filtrlanishi va yuvilishi kerak. Yuvish natijasida cho’kmaga adsorbilangan qo’shimchalar cho’kmadan ajratiladi. Shuning uchun yuvish uchun suyuqlik tanlash katta ahamiyatga ega. Bu suyuqlik cho’kmani eritmasligi va faqat ad sorbilangan moddalarni eritishi lozim. Suvda ko’pchilik moddalar eriydi, shuning uchun ham eruvchanlikni kamaytirish maqsadida unga biror cho’kma bilan mos ioni bo’lgan elektrolit kiritiladi. Bunday suyuqlik yuvish suyuqligi hisoblanadi. Yuvish suyuql igini tanlashda ham cho’kmaning eruvchanligini oshiradigan moddalardan foydanmaslik kerak. Gomogen cho’ktirish. Kristall cho’kmalar hosil qilish uchun keyingi yillarda gomogen cho’ktirish (hosil bo’luvchi reagentlar) usulidan foydalanish afzal ekanlig i ma’lum bo’ldi. Bunda cho’ktiruvchi "yashirin shaklda" eritmaga kiritilib, sekin parchalanadigan moddadan hosil bo’lishi kerak. Ko’pincha bu organik moddadir. Qo’shilgan moddaning sekin -asta parchalanishi natijasida cho’ktiruvchi hosil bo’lib, u er itmaning butun hajmida bir tekis taqsimlanadi. Cho’ktiruvchining konsentrasiyasi cho’kma hosil bo’lish jarayonida odatda juda kichik bo’ladi, shuning uchun ham mexanik aralashtirish talab etilmaydi va kristallizasiya markazlari hosil bo’lish tezligi sekin bo’ladi. Bularning hammasi ayrim kristallarning o’sishiga