logo
  1. Главная страница
  2. Презентации
  3. Общий
  4. Планар хроматография

Планар хроматография

Загружено в:

10.08.2023

Скачано:

0

Размер:

1742.97265625 KB
Скачать
ПЛАНАР Х РОМАТОГРАФ ИЯ Планар х ром атограф ия – моддаларнинг сор-бентнинг юпка каватида бир-бири билан ажралиш жараёнига асосланган анализ усулидир. Планар хроматография Когоз хроматографияси Юпка кават хроматографияси Планар хроматография  Ког оз хроматографисида сорбент сифатида махсус когоз ишлатилади.  Юпка кавт хроматографиясида моддаларнинг бир-бири билан ажралиш жараени бирор нарсага жойлаштирилган сорбентнинг юпка каватида содир булади. Когоз хроматография Ba 2+ , Pb 2+ , UO 2 2+ , Fe 3+ , Cu 2+ ионларининг хроматограммалари А – юкорилаб борувчи хроматография; Б – пастга караб борувчи хроматография ; В – бир-биридан ажралган рангли моддалар хроматограммаси: 1 – эритувчи фронти , 2 – ажралган моддалар, 3 – намуна юборилган жой. Когоз хроматографияси Кора сиёх намунаси хроматограммасиЮпка кават хроматографияси Юпка кават хроматографияси Методнинг тарихи  ЮКХ си 1938 йили рус олимлари Н.А. Измайлов ва М.С. Шрайбер томонидан таклиф этилган.Усулнинг кенг кулланишида Ю. Кирхнер ва Э. Штал хизматлари катта . Н.А. Измайлов Юпка кават хроматографиясининг афзалликлари  м етодик анинг оддийлиги,  жихозларнинг мавжудлиги ,  усулнинг кенг кулланилиши ,  кам харажатлик ,  юкори сезувчанлик ва селективлик, кам вакт ичида турли хил харакатли фазалар ва анализ шароитларининг аниклаш имко-нини беради.  ЮКХ- номаълум аралашма таркибидаги барча моддаларни аниклаб берувчи ягона хроматографик усулдир. Селективликни ошириш усуллари Вертикал ёки горизонтал йуналишда ажратиш хроматография Икки йуналишда тажрибаларни олиб бориш селективность Физик методлар : адсорбция, флуорес- ценция и бошкалар детектирлаш Микрокимёвий детектирлаш (реагентлар ) Биологик физиологик детектирлаш  Асосан ЮКХда хроматограмма олишда ю корига караб борувчи усул ишлатилади.  Пластинканинг старт линиясига микропипетка ёки шиша капелляр билан намуна томизилади ва эритмага яъни харакатли фазага туширилади. Эри- тувчининг юкорига караб харакатланаётган капел-ляр харакат кучи натижасида у узи билан бирга-ликда хар хил тезлик билан намуна компонент-ларини олиб чикади. Бунинг натижасида модда-ларнинг бир- биридан ажралиши содир булади. Ю корилаб борувчи ю пка кават х ром атог раф ия си Кам ера Тажрибанинг бошланиши 10 м инутдан сунг  Ажраладиган компо- нентлар пластинка юзасида узига хос доглар хосил килади.  Булар асосида сиф ат ва м икдор анализ килинади.  Юпка кават хроматограммаси ЮК Х у чу н сорбентлар: Алюминий оксиди , силикагель бор, целлюлоза, ва уларнинг хар хил композицияси (силуфол) Кават калинлиги – 1 ммгача. Х арак атли ф азалар: Органи к эри ту вчи лар аралаш м аси Купчилик холларда сорбент 1 эритувчи билан шимдирилади, 2 эритувчи харакатли фаза вазифасини бажаради. Бу холат ажратиш механизмини узгартиради (адсорбцион хроматография эмас, балки таксимланиш хроматографияси варианти булади). Х ар к андай к ом понентни нг и нди ви дуал харак тери сти к аси – у ни нг харак атчанли ги R f L 0 L x Старт чизиги0 < R f < 1R f = L x / L 0 Финиш чизиги Rf киймати сорбат концентрацияси ,С обент ва элеюнт табиатига боглик. Аралашма таркибидаги кушимча микдорига боглик эмас. Х аракатли ф аз ага куйиладиган талаблар • Сорбентни намлаш, лекин у билан таъсирлашиш- маслик; Аралашманинг барча компонентларини эритиш (лекин бир хил эмас!); • Барча компонентларни детектирлаш ( аниклаш) имкон бериш; • Тажриба тугагандан кейин осон ва микдорий ажралиш; • Кам ковушкок булиши, осон топилиши ва одам соглигига таъсир этмаслиги.  Пастга харакатланувчи х ром атог раф ия да - эритувчи ва намуна компонентлари тепадан пастга караб харакатланади. Бу ерда анализ вакти кескин камаяди, лекан самарадорлик ва ажратиш катта-ликлари киймати ёмонлашади.  Айлана хроматографияда - намуна пластинка мар-казига томизилади ва ушбу марказга тепадан эри-тувчи томизиб турилади. Анализ тугаш даврида турли хил айланалар хосил булади.  Икки улчам ли х ром атог раф ия да - аралашма биринчи эритмада ажратилади, сунгра пластинка 90 градусга бурилиб, иккинчи эритувчида ажра-тилади. Икки улчам ли х ром атограф ия А Б В ПФ - 1 ­ ПФ - 2 ® А — нам уна киритиш ; Б — биринчи элю ент билан иш ланг андан кейин; В — иккинчи элею нт билан ишланг андан кейин .  R f – харакатчанлик коэффициенти ЮКХда моддаларнинг сорбцияланиш хоссасини курсатади. Хар кайси компонент учун R f киймати тажрибалар асосида куйидаги тенглама оркали хисобланади:   L – эритувчининг босиб утган масофаси,  - компонентнинг босиб утган масофаси   R f 1≤ i f l R L   Ушбу модда учун бир хил сорбент ва эритувчилар системаси ишлатилганда  R f = const  R f кийматига куйидаги омиллар таъсир этади :  Сорбентнинг сифати ва фаоллиги  намлиги  катламнинг калинлиги  Эритувчининг сифати ва табиати  Тажриба техникаси (намунани томизиш, детекторлаш усули) ива бошка омиллар ЮКХ да сифат анализи  1. Моддаларни идентификацияси узиха хос ранг пайдо булиши билан олиб борилади.  Куринмас хроматограммалар узининг реагенти (умумий) оркали амалга оширилади.  Масалан: пластинка иод буглари билан ишланганда намуна таркибидаги туйинмаган углеводородлар аникланади.  Аминларни аниклашда намуна кобальт тиоцианати эритмаси билан пуркалганда кук рангли доглар хосил булади.  Купчилик бирикамалар УБ нурлар таъсирида флуоресцияланади (шулаланади). Органик моддаларнинг хусусий реагентлари Моддалар Реагент Окраска пятен Кислоталар Бромкрезол яшил Яшил доглар Спиртлар Церийаммонийнитрат Яшил фонда кунгир доглар 8-Оксихинолинат ванадия(V) Яшил фонда кизил доглар Альдегидлар 2,4-Динитрофенил- гидразин Саргиш фонда сарикдан кизилгача доглар Аминлар Тиоцианат кобальт Кук рангли доглар 4-Хлор-5,7-динит- робензофуразан Саргиш-кизил, яшил ва кук доглар Феноллар Хлорид железа (III) Кизил –пушти доглар УФ -облучатель для обнаружения вещ еств на х ром атог рам м ах  R f кийматларининг адабиетдаги кийматлар билан таккослаш (агар тажриба шароитлари бир хил булса)  Яхши натижалар R f ,нисбий кийматлар ишлатилганда кузатилади.  Стандарт гувохлар усули – энг ишончли усул.  Бу усулда пластинканинг фронт линиясига намуна билан биргаликда ёнма –ён булиши тахмин киладиган стандарт гувох моддалар томизилади ва тажриба утказилади.  Компонентларнинг R f кийматининг бир-бирига мос келиши ёки келмаслиги оркали сифат анализи амалга ошади. YuQX da miqdoriy analiz  Miqdoriy analiz komponent miqdori bilan dog’ maydoni orasidagi bog’lanishga asoslangan  1. Ma’lum bir usullarda plastinkadagi dog’ maydoni o’lchanadi va avvaldan tuzilgan darajalash grafigi yordamida uning miqdori aniqlanadi.  2. Spektrofotometrik usulda plastinkadagi dog’ markazining optic zichligi o’lchanib A=f/C formula orqali aniqlanadi.  3. Aniqlanayotgan moddani plastinkadan mexanik usulda yoki tegishli erituvchi yordamida yuvib olingan zonalardan ajratib olinadi. So’ngra spektrofotometrik, fluorimetrik, atom-absorbsion usullarda tekshiriladi Dog’ o’lchamlari asosida program apparatli miqdoriy aniqlash kompleksi YuQX usulining afzalliklari: -bajarish texnikasining oddiyligi -mikroobyektlar analizi uchun yaroqliligi -ekspersligi -qimmat baho jihozlarni talab etmasligi Qo’llanilish sohalari Turli geografik joylarda o’sadigan ko’k choy namunalarini (Flavanoidlar) “ Barmoq izlari” Qog’oz xromatografiyasi  Bu usul 1941-yilda Martin va Senjlar tom,onidan taklif etilgan  Qattiq tashuvchi sifatida maxsus xromatografik qog’oz ishlatiladi.  Xromatografik qog’oz kimyoviy toza, neytral, eritma va harakatchan faza komponentlariga nisbatan inert va zichligi bir xil bo’lishi kerak: qog’ozdagi selyuloza molekulalari ma’lum tuzulishga ega bo’lishi va harakatchan faza harakatlanishiga ta’sir ko’rsatishi kerak.  Qo’giz xromatografiyasida bajariladigan operatsiyalar xuddi yupqa qavat usulidagi kabi bo’ladi. Qog’oz x r omat ografi yasini bajar ish uchun ishlat iladigan kameraning tuzulishi С текл о Зажим Проба С осуд для растворителя Валик Бум ага Раство- ритель  Chiqadigan va tushadigan qog’oz xromatografiyasi variantlari  Qog’oz xromatopgrafiyasining aylanali variant  1, aylana filtr  2 eritmaga botiriladigan “pillik”  A- analiz qilinuvchi eritmani tomizish joyi Qog’oz x r omat ografi yasi Бум ажная х ром атог раф ия использ уется для экспресс-разделения м алополя рны х м олекул: ам инокислот, олиг опептидов и друг их соединений. Ф ильтровальная бум аг а  Suvda eriydigan moddalarni masalan, anorganik ionlarni ajratishda harakatchan faza sifatidsa organic erituvchilar, harakatsiz faza sifatida esa suv (qog’oz ilgaridan suv bilan ho’llanadi) ishlatiladi  Organik erituvchilarda yaxshi eriydigan komponentlarni ajratish uchun gidrofil qog’ozni organic erituvchilar (paraffin, o’simlik moyi va boshqalar) shimdirilib, gidrofob ko’rinishga o’tkaziladi. Harakatsiz faza sifatida esa suv yoki kislota, ishqor yoki buferning suvli eritmalari ishlatiladi  Sifat analizi QX da xuddi YuQX dagi singari xromatogrammadagi dog’larning uziga xos rangi bo’yicha yoki har bir komponentning R f sonli qiymati bo’yicha amalga oshiriladi  Qog’oz xromatografiyasida miqdoriy analiz xromatografik kattaliklar (dog’ yuzasi va rang intensivligi) yoki yuvishdan keying tegishli fizik – kimyoviy usulda amalga oshiriladi  Qog’oz xromatografiyasida murakkab aralashma ko’p ajratilmaydi, bu usulni hozirgi paytda uncha keng ishlatilmaydi Qogoz xromatografiyasining kamchiliklari 1) ajralish jarayonini qog’ozning tarkibi va sifatiga bog’liqligi 2) qog’ozni saqlash vaqtida undagi suv miqdori va g’ovaklilikning o’zgarishi 3) xromatografiyalash jarayonining juda sekin borishi ( bir necha sutkagacha) 4) natijalarning takrarlanuvchanligining pastligi Ustunlik tomonlari: 1) yetarli darajada toza namunalar ajratib olish imkoniyati 2) Hatto izomerlarni ajratish imkonini beruvchi yuqori selektivliligi Маруза тугади !

ПЛАНАР Х РОМАТОГРАФ ИЯ

Планар х ром атограф ия – моддаларнинг сор-бентнинг юпка каватида бир-бири билан ажралиш жараёнига асосланган анализ усулидир. Планар хроматография Когоз хроматографияси Юпка кават хроматографияси

Планар хроматография  Ког оз хроматографисида сорбент сифатида махсус когоз ишлатилади.  Юпка кавт хроматографиясида моддаларнинг бир-бири билан ажралиш жараени бирор нарсага жойлаштирилган сорбентнинг юпка каватида содир булади.

Когоз хроматография Ba 2+ , Pb 2+ , UO 2 2+ , Fe 3+ , Cu 2+ ионларининг хроматограммалари

А – юкорилаб борувчи хроматография; Б – пастга караб борувчи хроматография ; В – бир-биридан ажралган рангли моддалар хроматограммаси: 1 – эритувчи фронти , 2 – ажралган моддалар, 3 – намуна юборилган жой. Когоз хроматографияси

Похожие

Tarix o’qitish metodikasinining predmeti, maqsad va vazifalari
O'quvchilar tafakkurini o'stirishda og'zaki yozma nutqning ahamiyati
kompleks sonlar
Koshifiyning so‘z odobi va notiqlik haqidagi qarashlari
Delphi muhiti