Yupqa qavatli xromatografiya usullari yordamida moddalar analizi
























![II BOB. YUPQA QAVATLI XROMATOGRAFIYA VA UNING
QO’LLANILISHI.
2.1. O‘simlik xomashyosi asosidagi preparatlarning zamonaviy yupqa
qavatli xromatografiya bilan analiz qilish .
Odatda Yupqa qavatli xromatografiya dorivor o‘simliklar va farmsanoat
uchun keng qo‘llanilganligi sababli bu usul dorilarni identifikatsiya qilishda jahon
farmakopiyasida katta ahamiyatga ega.
Odatdagi Yupqa qavatli xromatografiya da olingan natijalarni aniq hisoblash
va taqqoslashda qiyinchiliklarga duch kelinadi. Oddiy Yupqa qavatli
xromatografiya ning natijalari biz e’tibor bermagan har xil omillar ta’sirida noaniq
chiqadi. Metodologiyani takomillashtirishda qarama-qarshiliklar keltirib chiqaradi,
to‘g‘ri va aniq natijalar olish uchun kamchiliklarga uchraydi. Shunday qilib, Yupqa
qavatli xromatografiya ni eskirib borayotgan usul sifatida qarash va uni nisbatan
ko‘proq ahamiyatga ega bo‘lgan yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi
(YuSSX) yoki boshqa usul bilan almashtirish kerak degan fikrga kelishi mumkin.
Shularga qaramay bu usulning o‘ziga xos xususiyatlari bor, masalan; analizda faqat
“surat”ini olish identifikatsiya qilish imkonini beradi [3], shu bilan birga
barqarorlikni tekshirish uchun yoki ishlab chiqarishda maxsulot sifatini aniqlashda
o‘ziga xos ahamiyatga ega. Analizning tezkorligi va kam sarfliligi bilan ham
ahamiyatlidir. Farmatsevtika va kimyo sanoatining tezkorlik bilan rivojlanishi o‘z-
o‘zidan Yupqa qavatli xromatografiya usulubining ham takomillashini talab etadi.
Mazkur ishda Yupqa qavatli xromatografiya uslubining nazariy ma’lumotlarini va
amaliy natijalarini ochib berishga harakat qilingan.
Yevropa farmakopiyasida Yupqa qavatli xromatografiya hamma dorivor
o‘simliklar, ekstraktlar va ba’zi sintetik preparatlarni identifikatsiyasi uchun asosiy
usul sifatida qo‘llaniladi. Yupqa qavatli xromatografiya uncha zamonaviy
darajadagi usul bo‘lmasa ham farmakopiyadagi istalgan boshqa usubga bog‘liqligi
va texnikasi kam emas. Keyingi vaqtlarda Yupqa qavatli xromatografiya usuli va
yuqori samarali yupqa qatlamli xromatografiya (YuSYupqa qavatli
25](/data/documents/15121d8d-a449-4cd1-bbfa-1748615f7a7e/page_25.png)

![2.2. Plastinkalar va ularning xarakteristikalari
70-Yillar oxirida rastalarda yangi YUPQA QAVATLI
XROMATOGRAFIYA plastinkalar paydo bo‘la boshladi. Bu plastinkalar tor,
o‘rta o‘lchamli (5 (m) sorbentli va keng 2-10 (m o‘lchamdagi sorbentli bo‘lishi
bilan xarakterlangan. YUSYUPQA QAVATLI XROMATOGRAFIYA
plastinkalarning qalinligi bir xil taqsimlangan bo‘lib, ularning yuzasi oddiy
plastinkalarga nisbatan silliq va samaradorligi yuqori.
1-Jadvalda ularning xarakteristikalari taqqoslab keltirilgan.
Kattaliklar O‘lcham YUPQA QAVATLI
XROMATOGRAFIYA YUSYUPQA
QAVATLI
XROMATOGRAFIYA
Zarralar
o‘lchami [µм] 2-40 2-10
Zarralarni
o‘rtacha
o‘lchami [µм] 10-15 5
qatlam
qalinligi [µм] 250 100, 200
Ishchi
diapazon [мм] 100-150 30-70
Muqobil
ko‘tarilish
soxasi [мм] 120 60
Elyuirlanish
vaqti [мин] 30-60 7-20
Erituvchi sarfi мл 25-50
20Х20 10-20(20Х10)
5-10 (10Х10)
Detektrlash
o‘lchami:UF нг 100-1000 10-100
27](/data/documents/15121d8d-a449-4cd1-bbfa-1748615f7a7e/page_27.png)

![YUKX plastinkani 15 sm gacha elyuirlash uchun 45 minut, YUSYUKX
plastinkani 5 sm gacha elyuirlash uchun esa 7 minut sarflangan. Elyuint sifatida
etilatsetat:toluol–15:85 nisbatda ishlatilgan, anis aldegidi bilan modifikatsiya
qilingandan keyin 366 nm da skanerda o‘qitilgan.
Bir xil sharoitlar qo‘llanilishiga qaramasdan har xil firmaga tegishli bo‘lgan
plastinkalarda analiz natijalari sezilarli darajada bir-biridan farqlanadi (2-rasm).
2-Rasm. Bir necha namunaning turli xil firmalarda (Merck chap, Macherey&Nagel
o‘ng) ishlab chiqarilgan YUSYUPQA QAVATLI XROMATOGRAFIYA
plastinkalarda ajralishi.
Ma’lum bir test bilan plastinkalarni baholash mumkin emas, shuning uchun
metodikaning yozilishida plastinka tayyorlangan firma kursatilishi kerak [4].
Bu esa keyingi tekshirishlarda o‘z samarasini beradi.
29](/data/documents/15121d8d-a449-4cd1-bbfa-1748615f7a7e/page_29.png)












Mavzu:Yupqa qavatli xromatografiya usullari yordamida moddalar analizi. MUNDARIJA I.BOB.XROMOTGRAFIYA VA UNING TURLARI. .............................................. 5 1.1.Xromatografiya usulining mohiyati. .................................................................... 5 1.2 Xromatografiya texnikasi .................................................................................. 10 1.3 Adsorbsion xromatografiya ............................................................................... 15 1.4 Kolonkali xromatografiya va yupqa qavatli xromatografiya. ............................ 16 II BOB. YUPQA QAVATLI XROMATOGRAFIYA VA UNING QO’LLANILISHI. ................................................................................................................................. 25 2.1. O‘simlik xomashyosi asosidagi preparatlarning zamonaviy yupqa qavatli xromatografiya bilan analiz qilish. .......................................................................... 25 2.2.Plastinkalar va ularning xarakteristikalari ......................................................... 27 2.3.O‘simlik xom-ashyosi asosidagi preparatlarni zamonaviy yupqa qavatli xromatografiya bilan tahlil qilish ............................................................................ 30 2.4.Yupqa Qavatli Xromatografiya da ishlatiladigan plastinkalar va ularning xarakteristikalari ...................................................................................................... 34 XULOSA ................................................................................................................. 40 FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR ................................................................. 41
Kirish Mamlakatimizda ijtimoiy-iqtisodiy rivojlanish bilan bir qatorda ta limni‟ modernizatsiya qilish yo lida keng qamrovli ishlar amalga oshirilmoqda. ‟ Ta limtarbiya jarayonini O zbekiston Respublikasi Oliy Majlisi tomonidan qabul ‟ ‟ qilingan Kadrlar tayyorlash milliy dasturi hamda Davlat ta lim standartlari asosida ‟ texnologiyalashtirish, insonni intelektual va ma naviy-ahloqiy jihatdan tarbiyalash ‟ bilan uzviy bog liq bo lgan uzluksiz ta lim tizimi orqali har tomonlama barkamol ‟ ‟ ‟ shaxsni shakllantirishni nazarda tutgan holda ta lim muassasalari rahbarlari va ‟ pedagog xodimlarning asosiy vazifalari sifatida talabalarning fanlar asoslari bo yicha muntazam bilim olishlarini, ularda bilim o zlashtirish ehtiyojini asosiy ‟ ‟ o quv-ilmiy va umummadaniy bilimlarni, milliy va umumbashariy qadriyatlarga ‟ asoslangan ma naviy-ahloqiy fazilatlarni, mehnat ko nikmalarini, ijodiy fikrlash ‟ ‟ va kasb tanlashni shakllantirish kabi yo nalishlari belgilab berdi. Ijtimoiy ‟ rivojlanish birinchi navbatda ta lim sohasining moddiy texnika bazasini ‟ mustahkamlash va ularni jihozlash diqqat markazida bo ladi. ‟ Ma'lumki, fan va texnika jadal suratlar bilan rivojlanayotgan bugungi kunda ko'plab ilmiy bilimlar, tushuncha va tasavvurlar hajmi keskin ortib bormoqda. Bu bir tomondan, fan-texnikaning yangi soha va bo'limlarining taraqqiy etishi tufayli uning differensiallashuvini ta'minlayotgan bo'lsa, ikkinchi tomondan, fanlar orasida integratsiya jarayonini vujudga keltirmoqda. Biror kimyoviy birikma sintez qilinayotganda reaksion aralashmada reaksiyaga kirishmay qolgan moddalar, asosiy moddaga qo'shimcha moddalar bo'ladi. Bundan tashqari reaksiya uchun olinayotgan har bir modda avval yaxshilab tozalanishi zarur. Tabiiy manbalardan kerakli birikmalarni ajratib olish davomida ham ko'pincha aralashmalar hosil bo'ladi. Aralashmalardan alohida moddalarni ajratib olish va tozalash mahsus usullar bilan amalga oshiriladi, ana shunday tozalash usullaridan biri xromatografiya usulidir. Moddalarni ajratish va analiz qilishning xromatografik usulini rus olimi 2
M.S.Svet asoslagan. M.S.Svet 1903-1904-yillarda o simlik ‟ pigmentlarini ajratishda xromatografiyani qo lladi. Keyinrok R.Kun, ‟ A.Vittershteyn va Ye.Dederer karotin xomashyosidan α - va β -karotinlarni kristall shaklida ajratib olib, usulning moddalarni preparativ (toza holda) ajratishda ham katta ahamiyatga ega ekanligini ko rsatishdi. ‟ Xromatografiya -xromatograf deb ataladigan asbob yordamida amalga oshiriladi. Analiz vaqtida xromatograf kolonkasiga yuborilgan tekshiriluvchi moddalar elyuyent bilan birga turli vaqt oralig ida alohida-alohida bo'lib ‟ kolonkaning chiqish tomoniga keladi va maxsus sezgir asbob - detektor yordamida uning vaqt birligidagi miqdori qayd etiladi, ya'ni egri chizig holida yozib olinadi. ‟ Bu xromatogramma deb ataladi. Sifat analizi vaqtida moddaning kolonkaga yuborilgandan to chiqgungacha bo'lgan vaqti har bir komponent uchun doimiy trada bir xil elyuyentda belgilab olinadi. Miqdoriy analiz uchun esa xromatografiyadagi piklar (har bir modda uchun tegishli egri chiziq shakli) balandligi yoki yuzasi, detektorning moddaga nisbatan sezgirligini nazarga olgan holda o'lchanadi va maxsus usulda hisoblanadi. Hozirgi vaqtda xromatografiya usullari moddalarni ajratish, tozalash, sifatiy va miqdoriy aniqlash kabi masalalarni hal etishda ishlatiladi. Moddalarni xromatografik ajratish yoki tozalash aralashmadagi moddalarning adsorbent yuzasida turlicha adsorbilanishi va erituvchilardagi eruvchanligining har xilligiga asoslangan. Xromatografiya usullari ajratish mexanizmi bo yicha adsorbsion, ‟ taqsimlanish, ion-almashinish, cho ktirish va boshqa usullarga, ajratish texnikasi ‟ bo yicha kolonkali, kapilyar va yuzaviy, fazalarning agregat holati bo yicha gaz, ‟ ‟ suyuqlik va gaz-suyuqlik xromatografiyasi usullariga bo linadi. ‟ Xromatografik tahlil - aralashmadagi moddalarni qattiq yoki suyuq adsorb е ntga (shimuvchi modda) tanlab shimilishiga - adsorbtsiyalanishiga asoslangan. Moddani adsorb е ntga shimilish darajasi shimiluvchi-sorbatni shimib oluvchi adsorb е ntga bo`lgan moyilligiga bog liq. ‟ 3
4
I.BOB.XROMOTGRAFIYA VA UNING TURLARI. 1.1.Xromatografiya usulining mohiyati. Moddalarni ajratish va analiz qilishning xromatografik usulini birinchi bo lib 1903-yilda M.S.Svet o simlik pigmentlarini ajratishda qo lladi. Keyinroq‟ ‟ ‟ 1931-yilda Kun va uning shogirdlari xromatografiya yordamida tuxum sarig ida ‟ ksantofil, lutein va zeaksantin moddalari hamda α va β karotinlarini kristall shaklida ajratib olib, usulning moddalarni preparativ ajratishda ham katta ahamiyatga ega ekanligini, 1941-yilda A.Martin va R.Sing taqsimlash xromatografiyasiga asos soldi va oqsil, uglerod brikmalarini o rganishda uning ‟ keng imkoniyatlarini ko rsatib berdi. 1940-45-yillarda S.Mur va U.Staynlar ‟ aminokislotalarni xromatografiya usulida ajratish va miqdoriy analiz qilishga katta hissa qo shdi. 1905-yilda Martin va Jeyms gaz-suyuqlik xromatografiyasi usulini ‟ ishlab chiqdi. Hozirgi vaqtda xromatografiya usullari moddalarni ajratish, tozalash, sifat va miqdoriy aniqlash kabi masalalarni hal etishda ishlatiladi. Xromatografiya usuli olib borilayotgan muhitga qarab gaz, gaz-suyuqlik, suyuqlik xromatografiyalariga, moddalarni ajratish mexanizmiga qarab molekulyar (adsorbsion), ion almashinish, taqsimlanish va cho ktirish xromatografiyalariga, texnikasi bo yicha kolonkali, ‟ ‟ naychali (kapilyar), qog ozli va yupqa qatlamli xromatografiyalarga bo linadi. ‟ ‟ Quyida ayrim xromatografik usullar texnikasi va ular bo yicha bajariladigan ‟ laboratoriya ishlari namunalari keltirilgan. Xromatografik tahlil - aralashmadagi moddalarni qattiq yoki suyuq adsorb е ntga (shimuvchi modda) tanlab shimilishiga-adsorbtsiyalanishiga asoslangan. Moddani adsorb е ntga shimilish darajasi shimiluvchi-sorbatni shimib oluvchi adsorb е ntga bo`lgan moyilligiga bog liq. ‟ Barcha xromatografik tahlillarning tub mohiyati: tahlil etiluvchi aralashma harakatlanuvchi (suyuq, gaz) faza tarkibida statsionar ya'ni qo`zg`almas sorb е nt fazasi bo`ylab harakatlanganda, uning tarkibiy qismlari, qo`zg`almas va 5